Trocknen mit Zentrifugalkraft

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a1-envirosciences GmbH

Genevac Ltd

Gefriertrocknung von Wasser: Als Standardprobe wurde eine Stammlösung aus 0,01 M Ibuprofen-Natriumsalz in Wasser verwendet. Je 15 Milliliter der Lösung wurden in 4820-ml-Szintillationsgefäße gefüllt und bei unterschiedlichen Bedingungen in einem Genevac HT-4X Verdampfer getrocknet.

Das eigentliche Verdampfungsverfahren besteht aus bis zu vier Stadien:

Konzentration des größten Teils der Lösung durch Schnellverdampfung;

Abkühlen der Proben und Probenhalter zur Vorbereitung auf das Gefriertrocknen;

Gefrieren der Probe bei hohem Vakuum;

Gefriertrocknung des Lösemittelrests mit oder ohne Wärmezufuhr.

De facto kühlt und gefriert das Gefrierstadium, daher ist ein separates zweites Stadium nicht nötig. Das Gefrierstadium ohne Wärmezufuhr scheint jedoch unbedingt erforderlich zu sein, denn sonst trockneten die Proben normal und lyophilisierten nicht; es war offensichtlich, dass die Probe nicht gefroren war. Behutsame Anpassung der Heizdauer gestattete eine Verkürzung der Konzentrationszeit von acht auf 5,5 Stunden.

Arbeiten mit Gemischen

Gefriertrocknung von Wasser und Acetonitril: Trotz der Zeitersparnis bei Wasser bleibt das Problem, wie mit Lösemittelmischungen zu verfahren ist. Ein dreiteiliges, neues erstes Stadium – Stadium 0 – wird eingeführt, um das Acetonitril vor der Konzentration des Wassers zu extrahieren.

Dri-Pure-Vakuumaufbau und hohe Rotorgeschwindigkeit verhindern „Bumping“.

Konzentration – ein 40 mbar-Stadium extrahiert das Acetonitril, ohne das Wasser zu gefrieren (hierbei siedet das Acetonitril bei +2 °C).

Entleerung des Kondensators – sonst stört das Acetonitril das Vakuum in späteren Stadien.

Eine 0,01-M-Lösung aus Ibuprofen-Natriumsalz wurde in einer 60:40-Mischung aus Wasser und Acetonitril vorbereitet. Versuche zeigten, dass das Kühlungsstadium nicht nötig war. Nach Anpassungen zum Erreichen der korrekten Balance zwischen Konzentration und Gefriertrocknung trockneten 4815-ml-Proben in fünf Stunden, äquivalent zu 6,25 Minuten sequenziellen Trocknens.

Schlussfolgerungen

Die Gefriertrocknung der Proben erleichtert die Wiederauflösung der Proben nach dem Trocknen. Wärmezufuhr während der Gefriertrocknung reduzierte die Gefriertrocknungszeit erheblich. Das Abkühlstadium ist unnötig, doch das Gefrierstadium ist unbedingt erforderlich. Wenn Mischungen aus Wasser und Acetonitril verwendet werden, muss der Kondensator nach der Verdampfung des Acetonitrils und vor der Verdampfung und Gefriertrocknung des Wassers geleert werden.

*Dr. I. Abeysena und R. Darrington, Genevac Ltd. Ipswich/GB

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