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Prüfgase Was hat der Anwender von akkreditierten Prüfgasen?

| Autor / Redakteur: Dirk Hupperich* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Analytische Messergebnisse müssen im Zeitalter des globalen Handels rückführbar sein, um eine große Akzeptanz zu gewährleisten. Diese Forderung findet sich mittlerweile in einer Vielzahl von internationalen Richtlinien und Normen wieder. Wie reagieren die Hersteller von Prüfgasen darauf?

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Abb.1: Die Benutzung von akkreditierten Gasgemischen ist für viele Bereiche in der Analytik enorm wichtig.
Abb.1: Die Benutzung von akkreditierten Gasgemischen ist für viele Bereiche in der Analytik enorm wichtig.
(Bild: Linde)

Viele analytische Methoden werden unter Regularien und Vorgaben durchgeführt. Diese verlangen häufig die metrologische Rückführung von Messergebnissen durch zertifizierte Referenzmaterialien als Grundlage der Vergleichbarkeit. Rückführbarkeit bedeutet die nachvollziehbare Kontrolle von Messergebnissen durch Kalibrierung mit Messmitteln bekannter Genauigkeit, die an anerkannte Messnormale angeschlossen sind. In der physikalischen Messtechnik sind diese Normale die international anerkannten Verkörperungen der entsprechenden SI-Einheiten. Auf diesen Grundsätzen basieren die analytischen Ergebnisse von Prüf- und Kalibrierlaboratorien.

Prüfgase für unterschiedliche Genauigkeiten

Prüfgase von Linde unterscheiden sich je nach Grad der benötigten Genauigkeit. Die Gemische werden in aufeinander abgestimmten Niveaus von Herstelltoleranz, ­Messunsicherheit und Rückführbarkeit gefertigt. Durch hochoptimierte Fertigungsprozesse und Analysemethoden werden Gemische bereitgestellt, die die Anforderungen aller maßgeblichen Normen erfüllen. Referenzmaterialien im Sinne des ISO Guide 34 sind Stoffgemische mit sehr genau definierter Zusammensetzung, die durch lückenlose messtechnische Rückführung und durch ermittelte, berechnete Messunsicherheiten an das internationale Einheitensystem (SI) angeschlossen sind. Referenzmaterialien für die Kalibrierung von Messgeräten sind ein unverzichtbarer Bestandteil der chemischen Analytik. Bei der Herstellung der Gemische wird der Anteil einer jeden Komponente gravimetrisch bestimmt. Die verwendeten Präzisionsgewichtssätze werden zyklisch von zugelassenen Kalibrierlaboratorien kalibriert. Damit sind die bei Linde eingesetzten Referenzmaterialien direkt rückführbar auf die SI-Basiseinheit Kilogramm.

Die mit dem gravimetrischen Verfahren erzielbare Genauigkeit hängt signifikant von der Reinheit der Muttergase ab, die für die Herstellung der Gemische verwendet werden. Daher werden für Linde-Referenzmaterialien nur hochreine Grundgase und exzellent vorbehandelte Druckgasbehälter eingesetzt.

Die gravimetrisch gefertigten Gemische werden nach dem Füllprozess homogenisiert und analytisch verifiziert. Für die analytische Verifizierung gelten strenge Vorgaben, die in der DIN EN ISO 6143 und im ISO Guide 35 detailliert beschrieben werden. Die Berechnung der Messunsicherheit der zertifizierten Werte folgt den Empfehlungen des GUM (ISO/BIPM7 „Guide to the expression of Uncertainty in Measurement“). Dazu wurde bei Linde eigens eine Software entwickelt und validiert, die eines der Kernstücke der Akkreditierung als Hersteller von Referenzmaterialien darstellt.

Spezielle Prüfgase mit enger Herstellertoleranz

Die so genannten PEH-Gemische zeichnen sich durch große Genauigkeit der Präparation aus. Als Herstelltoleranz wird die maximale Abweichung zwischen dem vom Anwender gewünschten Beimengungsanteil im Gasgemisch und den tatsächlichen Anteilen im ausgelieferten Gemisch bezeichnet, während die Messunsicherheit die Genauigkeit des Istwerts kennzeichnet. In Abhängigkeit von der Konzentration der Komponenten, dem Fülldruck des Gemisches und der Reinheit der verfügbaren Komponenten können Herstelltoleranzen von bis zu 0,1% relativ erreicht werden.

Ermöglicht wird die Herstellung dieser PEH-Gemische durch eine speziell für niedrige Herstelltoleranzen entwickelte Fülltechnik. Der Stoffmengenanteil von PEH-Gemischen wird in einem aufwändigen Verfahren mithilfe von Präzisions-Balkenwaagen bestimmt, die eigens für die Herstellung von Gasgemischen konzipiert wurden. Diese Waagen dienen praktisch als Analyseinstrument. Durch die außergewöhnlich hohe Massenauflösung von 1:10 000 000 können relative Messunsicherheiten von bis zu 0,1% erreicht werden. Die Ergebnisse dieser Einwaagen werden durch Vergleichsverfahren analytisch überprüft, wobei die Messunsicherheit der PEH-Gemische im Allgemeinen um ein Vielfaches geringer ist als die Mess­unsicherheit von Standard-Analyseverfahren. Bei Linde werden diese PEH-Gemische auch zur Absicherung der Qualität anderer Gase eingesetzt.

* Dr. D. Hupperich: Linde AG Geschäftsbereich Linde Gas, 85716 Unterschleißheim

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