Was ist in der Schokolade drin?

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PDA-Detektor für die Analyse der Standardmischung

Für die Analyse der Standardmischung wurde ein Photodiodenarray-Detektor verwendet. Die Visualisierung der aufgenommenen chromatographischen Daten erfolgt mithilfe der Chromsquare-Software in einem zweidimensionalen „Contour-plot“ (s. Abb. 4). Hierbei sind die einzelnen Substanzen als so genannte Blobs zu sehen. Abbildung 4 zeigt eine Standardinjektion mit den möglichen Inhaltsstoffen Saccharin, Theobromin, Catechin, Theophyllin, Chlorogensäure, Epicatechin, Koffein, Vanillin, Aspartam, Ethylvanillin, Guaiacol, Quininsulfat, Quercetin, Ethylparaben, Benzoesäure, Sorbensäure, Methylparaben, Propylparaben und Eugenol. Auch eine dreidimensionale Darstellung der getrennten Peaks ist möglich.

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Abb. 2: Systemaufbau der Nexera-e (zweidimensionales HPLC System)

Abb. 3: Erstellen des 2D-Zeitprogramms mithilfe des LCxLC-Assist

Abb. 4: Standard-Injektion von möglichen Schokoladen-Inhaltsstoffen mit PDA-Detektion

Abb. 5: Analyse von Chili-Schokolade mit MS-Detektion

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Die Probenvorbereitung der Schokoladenprobe bestand aus einer Entfettung mit anschließender Extraktion der Inhaltsstoffe in ein für die HPLC geeignetes Lösungsmittel.

2 g der dunklen Chili-Schokolade wurden zweimal mit jeweils 15 ml n-Hexan für 10 min im Ultraschallbad bei 30 °C entfettet. Diese Mischung wurde für 10 min bei 6000 rpm zentrifugiert und der entstehende fetthaltige Überstand verworfen. Der Rückstand wurde an der Luft getrocknet, mit einer Mischung aus Aceton, Wasser und Essigsäure (70:29,8:0,2 v/v/v) aufgenommen und erneut für 15 min im Ultraschallbad belassen. Anschließend wurde die Probe filtriert und auf 40 °C aufgeheizt, um das organische Lösungsmittel zu entfernen. Die verbleibende wässrige Phase wurde filtriert und für die LCxLC-Analyse benutzt.

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