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Prozessanalytik

Wie die richtigen Analysenmethoden die Prozessanalytik auf die Überholspur bringen

| Redakteur: Manja Wühr

Bei Anwendungen wie der ph-Wert-Bestimmung sitzt die Prozessanalytik fest im Sattel. Ungeborgene Potenziale schlummern hingegen in der Spektroskopie. Lösung versprechen neue Methoden für die Daten- analyse sowie die Integration der Analysengeräte in die Leitsysteme.

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Zur Ermittlung der optimalen Lösungsvariante für eine anspruchsvolle Prozessmessung muss als erstes das eigentliche Messziel genau definiert werden. „Soll mit der Prozessmessung eine einfache Produkterkennung realisiert oder Prozessparameter gezielt optimiert werden?“ Je nach Antwort auf diese Fragestellung ergeben sich unterschiedliche Anforderungen in puncto Messgenauigkeit. Diese, gemeinsam mit dem Messmedium, dem Konzentrations- und Temperaturbereich sind bei der Auswahl der optimalen Messgröße und Berechnungsalgorithmen entscheidend. Es ist für den Anwender daher wichtig, seine Ist-Situation genau zu erfassen und sich beim Kauf eines Sensors für einen Partner zu entscheiden, der über langjähriges Applikationsentwicklungs-Know-how verfügt. Darüber hinaus sollte auch auf die Vergleichbarkeit mit der Labormessung, Reaktionsgeschwindigkeit des Sensors auf Prozessänderungen, Robustheit sowie Wirtschaftlichkeit (Beschaffung, Integration, laufende Kosten und Service) geachtet werden.
Zur Ermittlung der optimalen Lösungsvariante für eine anspruchsvolle Prozessmessung muss als erstes das eigentliche Messziel genau definiert werden. „Soll mit der Prozessmessung eine einfache Produkterkennung realisiert oder Prozessparameter gezielt optimiert werden?“ Je nach Antwort auf diese Fragestellung ergeben sich unterschiedliche Anforderungen in puncto Messgenauigkeit. Diese, gemeinsam mit dem Messmedium, dem Konzentrations- und Temperaturbereich sind bei der Auswahl der optimalen Messgröße und Berechnungsalgorithmen entscheidend. Es ist für den Anwender daher wichtig, seine Ist-Situation genau zu erfassen und sich beim Kauf eines Sensors für einen Partner zu entscheiden, der über langjähriges Applikationsentwicklungs-Know-how verfügt. Darüber hinaus sollte auch auf die Vergleichbarkeit mit der Labormessung, Reaktionsgeschwindigkeit des Sensors auf Prozessänderungen, Robustheit sowie Wirtschaftlichkeit (Beschaffung, Integration, laufende Kosten und Service) geachtet werden.
(Bild: Anton Paar)

“PAT is here to stay!” Glaubt man diesem euphorischen Fazit des Arbeitskreises Prozessanalytik, dann ist PAT endlich in der Produktion angekommen. Die optimistische Prognose für die Zukunft der Prozessanalytik zog der Arbeitskreis nach dem diesjährigen Internationalen Forum für Prozessanalytische Technologie im Januar diesen Jahres. Das Forum, zu dem sich die Branche in Baltimore getroffen hatte, zeigte, dass die FDA allein zum Dauerbrenner NIR-Spektroskopie bisher fast 50 Anträge erhielt – mit Anwendungen vor allem in Hinsicht auf Identifizierung, Uniformität und Blending.

Noch vor einigen Jahren wäre eine Prognose zur Zukunft von PAT wahrscheinlich verhaltener ausgefallen. So nutzte 2004 der Branchen-Riese BASF am Standort Ludwigshafen rund 11 000 Prozessanalysengeräte für mehr als 50 Messprinzipien, doch das Gros der Geräte beschränkte sich auf klassische Methoden. Rund 4500 Geräte ermittelten pH-, Redox- und Leitfähigkeitswerte. Platz zwei und drei nahmen Gaswarnsensoren (rund 3500 Geräte) und Fotometer (rund 1200 Geräte) ein [1].

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Techniken wie die Spektroskopie spielten trotz ihrer Vorteile – berührungsfreies Messen, keine zerstörende Proben oder hohe Geschwindigkeit – eine eher untergeordnete Rolle. In der Rückschau verwundert dies angesichts der wichtigen Aufgaben, die die Spektroskopie übernimmt – so auch bei der BASF: Hier wird z.B. mithilfe der Online-IR-Spektroskopie die Zusammensetzung von Synthesegas überwacht. Dabei ist es den PAT-Experten aus Ludwigshafen gelungen CO, CO2, H2S, CH4 und COS trotz der sehr unterschiedlichen Konzentrationen sicher zu erfassen. CO erreicht beispielsweise Mittelwerte von 44,9 Prozent und COS hingegen 62 ppm.

Geeignete Analysenmethoden gesucht

Solche Messaufgaben stellen auch heute noch die PAT-Spezialisten vor große Herausforderungen. Die moderne analytische Messtechnik erzeugt wahre Datenfluten. Für deren Analyse hält die Chemometrie mathematische und statistische Methoden bereit. Ohne diese Werkzeuge können etwa die Spektren der Nahinfrarotspektroskopie gar nicht ausgewertet werden.

Um die Vielzahl von Variablen auf wenige Komponenten zu reduzieren, wird häufig die Hauptkomponentenanalyse (Principal Component Analysis, PCA) eingesetzt. Als Nachteil der Analysenmethode nennt Prof. Dr. Rudolf Kessler, Chemieprofessor an der Uni Reutlingen und im Vorsitz des Arbeitskreises Prozessanalytik, dass sie oftmals den physikalisch chemischen Hintergrund nur ungenau widerspiegelt. „Es ist deshalb wünschenswert, neue Methoden für die komplexe Datenanalyse zu entwickeln, die es ermöglichen, Basiswissen über den Prozess in die chemometrische Beschreibung zu integrieren“, fordert Kessler [2].

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