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FT-IR-Spektroskopie Wissen, was reinkommt – Schnelle und einfache Analyse von Polymerproben

Redakteur: Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Schnelligkeit und Robustheit sind Grundvoraussetzungen für analytische Methoden in der Wareneingangs- und Qualitätskontrolle. Die FT-IR-Spektroskopie ist mit ihrer schnellen Datenaufnahme und umfangreichen Spektrenbibliotheken optimal auf diesen Einsatzzweck ausgelegt.

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Abb. 1: Das ALPHA-P-Spektrometer mit Diamant ATR. (Bild: Bruker)
Abb. 1: Das ALPHA-P-Spektrometer mit Diamant ATR. (Bild: Bruker)

Die Antwort steckt häufig im Detail – auch bei Polymeren. Um die optimalen Materialeigenschaften für die verschiedensten Anwendungen zu erreichen, wurden in den vergangenen Jahrzehnten tausende polymere Substanzen entwickelt. Mit der Einführung von Copolymeren und Block-Copolymeren wuchs die Zahl der möglichen Polymere noch weiter und mit ihr auch die der möglichen Anwendungen. Daher ist die Produktion von Polymeren eines der wichtigsten Gebiete der chemischen Industrie.

Zur Analyse einer Vielzahl an möglichen Rohmaterialien, Additiven, Flammschutzmitteln und Produkten werden innovative Messtechniken benötigt. Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FT-IR) ist eine der schnellsten und genauesten Methoden, wenn es um die Wareneingangs- und Qualitätskontrolle von Ausgangsmaterialien und Polymeren geht. Sie liefert Informationen über die Identität von eingehenden Rohmaterialien, mögliche Verunreinigungen, der Produktqualität und kann sogar unbekannte Polymerproben identifizieren. Qualitativ hochwertige Spektren werden innerhalb weniger Sekunden aufgenommen, wobei im Normalfall weder eine aufwändige Probenpräparation noch teure Verbrauchsmaterialien erforderlich sind. Innerhalb von nur einer Minute kann man mithilfe der FT-IR-Spektroskopie ein eingehendes Rohmaterial identifizieren oder sicherstellen, dass sich ein bestimmtes Produkt innerhalb seiner Spezifikation befindet. Die Identifikation eines unbekannten Polymers ist ähnlich leicht: Die Suche des gemessenen Spektrums in einer Bibliothek benötigt lediglich einen Mausklick.

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Gerätetechnik

Heutzutage nutzt die auf IR-Spektroskopie basierende Wareneingangs- und Qualitätskontrolle nahezu ausschließlich die ATR-Technik (abgeschwächte Totalreflexion), da diese wesentlich komfortabler ist als die konventionelle Transmissions-Technik. Dabei dringt die IR-Strahlung geringfügig (wenige Mikrometer) in die Probe ein und wird dabei abgeschwächt. Der IR-Detektor des FT-IR-Spektrometers kann dann die von der Probe resultierende Absorption bestimmen. Nahezu alle denkbaren Probentypen wie Feststoffe, Flüssigkeiten, Pulver, Pasten, Pellets, Suspensionen oder Fasern müssen lediglich auf dem ATR-Kristall platziert werden, bevor die Datenaufnahme durchgeführt werden kann. Die typische Analyse benötigt einschließlich Probenahme, Messung und Datenauswertung nur eine Minute. Der Einsatz von ATR erlaubt es sogar zwischen den beiden äußeren Schichten eines Polymerlaminates zu unterscheiden, was bei einer Transmissionsmessung nicht möglich ist. Das kompakte Alpha-FT-IR-Spektrometer mit dem Platinum-Diamant-ATR-Modul ist ein robustes und einfach zu bedienendes Analysensystem. Sein ergonomischer Ein-Finger-Anpresshebel erlaubt die einfache Messung fester Proben. Um dem Benutzer freien Zugriff auf den ATR-Kristall zu ermöglichen, kann der Anpressmechanismus um 360° rotiert werden. Der für den ATR-Kristall verwendete Diamant ist ein sehr robustes, chemisch inertes und daher ideales Material, um nahezu jede Probe zu analysieren. Zur Messung von stark absorbierenden dunklen Proben (z.B. schwarzen Polymeren) kann die Platinum-ATR-Einheit mit einer ATR-Platte mit Germanium-Kristall (Ge) ausgerüstet werden. Beide ATR-Platten werden elektronisch erkannt und die dazu passenden Messparameter automatisch geladen.

Für andere Messtechniken wie Transmission, spiegelnde und diffuse Reflexion sind Zubehörmodule verfügbar, die sich dank des Quicksnap-Mechanismus schnell und einfach austauschen lassen. Ohne den Einsatz von Werkzeug können die Module mit einem einzigen Knopfdruck vom Gerät getrennt werden. Die Zubehöre lassen sich ohne Justage einbauen und erlauben es, eine Vielzahl von Proben wie Feststoffe, Pasten, Flüssigkeiten oder Gase zu messen. Das Alpha-Spektrometer liefert verlässliche und reproduzierbare Daten. Eine permanente Online-Diagnose durch den Performance-Guard liefert eine Echtzeitanzeige des Instrumentenstatus. Die Gerätevalidierung (OQ/PQ) wird durch vollautomatische Testroutinen ausgeführt um sicherzustellen, dass das Gerät immer innerhalb der Spezifikation arbeitet. Des Weiteren lässt sich die Opus-Software innerhalb einer validierten Umgebung vollständig mit cGMP und gemäß 21 CFR Part 11 betreiben. Auch der Messvorgang an sich ist dank eines speziellen konstruierten Software-Wizards sehr komfortabel. Dieser Wizard leitet den Nutzer durch den Analysenvorgang (s. Abb. 2 auf der linken Seite). So kann selbst ungeschultes Personal eine Probe in weniger als einer Minute messen und auswerten. Der Wizard verändert sich dabei dynamisch und bietet immer die passenden Funktionen für den nächsten Schritt an.

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