Wissen, was reinkommt – Schnelle und einfache Analyse von Polymerproben

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Metrohm Deutschland GmbH & Co. KG

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Shimadzu Deutschland GmbH

Bruker Optics GmbH & Co. KG

Beispiel für Arbeitsweise

Polyethylenterephthalat (PET) ist ein Thermoplast mit einem sehr breiten Anwendungsspektrum. Es wird üblicherweise als Material für Behälter genutzt in denen Nahrungsmittel sowie Getränke und andere Flüssigkeiten verpackt werden. Im Rahmen der Wareneingangskontrolle muss seine Identität bestätigt und eine mögliche Kontamination mit anderen Polymeren ausgeschlossen werden:

• Die IR-Analyse beginnt mit der Messung eines Hintergrundspektrums.

• Dann wird die Probe (Folie, Pulver, Flüssigkeit, etc.) auf dem ATR-Kristall platziert. Der Ein-Finger-Anpressmechanismus wird bei festen Proben betätigt, um einen guten Kontakt der Probe mit dem ATR-Kristall sicherzustellen.

• Das Messen der Probe erfolgt durch einen Klick.

• Nach der Messung werden die in Abb. 3 auf der linken Seite sichtbaren Knöpfe angezeigt. Zur Spektrenauswertung kann „Spektrenvergleich“ oder „Bibliothekssuche“ ausgewählt werden. Zudem können die Spektren oder Analysenergebnisse einfach über den Knopf „Report drucken“ ausgedruckt werden.

Die Spektrenvergleichs-Funktion vergleicht das Probenspektrum gegen hinterlegte Referenzen. Je nach Wunsch können ein einzelnes Spektrum, mehrere Spektren oder ein Mittelwert aus vielen Spektren als Referenz genutzt werden. Wenn gegen ein Spektrum oder den Mittelwert aus vielen Spektren verglichen wird, dann erhält man als Resultat des Vergleichs ein „OK“ oder ein „Nicht OK“. Im Beispiel in Abb. 2 zeigt die hohe Korrelation des Probenspektrums mit dem Referenzspektrum, die deutlich über dem gesetzten Grenzwert liegt, dass es sich bei der Probe um PET handelt.

Bei der Fragestellung, ob es sich bei einer bestimmten Probe z.B. um ein Polycarbonat/Acrylnitril-Butadien-Styrol-Gemisch (PC-ABS), reines Polycarbonat (PC) oder Celluloseacetat (CA) handelt, wird ein Vergleich gegen eine Zusammenstellung von infrage kommenden Polymerspektren ausgeführt. Zur Methodenerstellung muss lediglich der Pfad ausgewählt werden, in welchem die Referenzspektren gespeichert sind. Das Analysenergebnis der Methode wird in Form einer Trefferliste ausgegeben wobei die Referenzen, die sich oberhalb des ausgewählten Grenzwertes bewegen, hervorgehoben werden. Treffer unterhalb des Grenzwertes werden grau dargestellt. Unbekannte Polymere können über eine Bibliothekssuche identifiziert werden. Die ATR-Polymer-Bibliothek von Bruker enthält viele kommerziell erhältliche Kunststoffe und Kunststoffgemische. Jede Probe wurde sowohl mit einem Diamant- als auch mit einem Germanium-Kristall vermessen. Im Beispiel sind auf den ersten sechs Trefferpositionen verschiedene Einträge des Systems PC/ABS zu sehen wodurch die Probe eindeutig identifiziert wird (s. Abb. 3).

Aufgenommene Spektren und ermittelte Resultate lassen sich einfach auf einen Drucker oder PDF-Drucker übertragen. Ein Klick genügt, um eine neue Probe oder ein Hintergrundspektrum zu messen.

Zusammenfassung

Die Kombination des Alpha-FT-IR-Spektrometers mit einem dedizierten Software Wizard, der Auswertefunktion „Spektrenvergleich“ und umfangreichen Spektrenbibliotheken ergibt ein verlässliches und benutzerfreundliches Analysensystem für Polymere und deren Ausgangsstoffe. Anwenderfreundliche Spektrenvergleichsmethoden können bereits mit einem Spektrum erstellt werden. Daher ist diese Funktion ideal zu Wareneingangskontrolle und Qualitätssicherung. Mithilfe der Spektrensuche und einer Polymerbibliothek ist die Identifikation einer unbekannten Probe eine Angelegenheit von Sekunden. n

* M. Roming: Bruker Optik, 76275 Ettlingen

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