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Kalibrierung Analysesysteme richtig kalibrieren

Autor / Redakteur: Doug Nordstrom* und Tony Waters* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Kalibrierung eines Analysesystems in der Prozessanalytik ist ein sensibler Prozess und besitzt eine hohe Fehleranfälligkeit. Der Anwender muss wissen, was er mit einer Kalibrierung erreichen kann und welche Grenzen gesetzt sind. Dieser Beitrag beschreibt die Grundlagen.

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1 a) In dieser Konfiguration wird das Kalibrierungsgas hinter dem Probenwechselsystem ohne Vorteile einer Doppelblock- und Ablassbaugruppe eingeleitet. (Bilder: Swagelok)
1 a) In dieser Konfiguration wird das Kalibrierungsgas hinter dem Probenwechselsystem ohne Vorteile einer Doppelblock- und Ablassbaugruppe eingeleitet. (Bilder: Swagelok)
( Archiv: Vogel Business Media )

In zahlreichen analytischen Instrumentierungssystemen liefert das Analysesystem keine absolute Messung sondern stattdessen relative Werte auf der Grundlage der während der Kalibrierung vorgenommenen Einstellungen. Diese Kalibrierung ist ein kritischer Prozess mit einer hohen Fehleranfälligkeit. So können z.B. Schwankungen des atmosphärischen Drucks und der Temperatur die Ergebnisse einer Kalibrierung ungültig machen.

Ein häufiges Problem bei der Kalibrierung ist auch eine fehlerhafte Systemkonfiguration. In zahlreichen Fällen wird die Kalibrierungsflüssigkeit fälschlicherweise hinter dem Probenumschaltsystem und ohne die Vorteile einer Doppelblock- und Ablasskonfiguration eingeleitet (s. Abb. 1a). Eine bessere Möglichkeit der Zuleitung der Kalibrierungsflüssigkeit wäre die durch das Probenumschaltsystem (s. Abb. 1b). Ein Probenumschaltsystem dient dazu, Probenströme schnell zu wechseln, ohne dass es zu möglichen wechselseitigen Verunreinigungen kommt. In den Abbildungen 1a und 1b verfügt jeder Strom in dem Proben-umschaltsystem über zwei Blockventile und ein Ablassventil (zur Entlüftung), um zu gewährleisten, dass nur ein Strom gleichzeitig das Analysesystem durchströmt. In den letzten Jahren haben sich Probenumschaltsysteme von Doppelblock- und Ablasskonfigurationen aus konventionellen Komponenten zu modularen und miniaturisierten Systemen entwickelt (New Sampling/Sensor Initiative, ANSI/ISA 76.00.02). Die effizientesten Systeme ermöglichen schnelle Entleerungszeiten, einen niedrigen Ventilbetätigungsdruck und verbesserte Sicherheitseigenschaften sowie hohe Durchflusskapazitäten und einen konsistenten Druckabfall von Strom zu Strom, um eine vorhersehbare Zulieferungszeit für das Analysesystem zu gewährleisten.

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Einschränkungen der Kalibrierung

Um ein Analysesystem zuverlässig kalibrieren zu können, muss der Anwender wissen, was eine Kalibrierung ist, welche Korrekturen sie ausführen kann und welche nicht.

Ein Analysesystem muss zunächst präzise sein. Wenn es eine bekannte Menge von Kalibrierungsflüssigkeit erhält, muss es wiederholbare Ergebnisse erbringen. Wenn dies nicht der Fall ist, besitzt das Analysesystem eine Fehlfunktion oder das System hält die Probe nicht unter konstanten Bedingungen. Eine Kalibrierung kann keine fehlende Präzision ausgleichen.

Wenn das Analysesystem konsistente Ergebnisse erbringt, diese Ergebnisse jedoch nicht der bekannten Zusammensetzung der Kalibrierungsflüssigkeit entsprechen, dann wird das Analysesystem als ungenau bezeichnet. Diese Situation kann und sollte durch Kalibrierung behoben werden. Dies wird als Korrektur der Mess-abweichung bezeichnet.

Selbst wenn sich das Analysesystem bei Tests mit Kalibrierungsflüssigkeit als präzise und genau erweist, kann es bei einer Analyse des Probenstroms dennoch ungenaue Ergebnisse erbringen. Beispielsweise können in einem für die Zählung von Propanmolekülen entwickelten System auch Propylenmoleküle erfasst werden. Es besteht die Möglichkeit, dass das Analysesystem diese als Propan zählt, da das Gerät nicht für eine Unterscheidung von beiden konfiguriert wurde.

Selektivität und Präzision

Kein Analysesystem ist perfekt, sie sind jedoch alle auf „Selektivität“ ausgerichtet, sie sollen also ausschließlich auf die gewünschten Moleküle reagieren. Einige Analysesysteme sind komplexer und für die chemische Sperrung bestimmter Arten von Interferenzen programmiert. Beispielsweise ist ein Analysesystem für den Gesamtgehalt organischer Bestandteile für die Messung des Kohlenstoffgehalts in Abwasser konzipiert, sodass festgestellt werden kann, ob Kohlenwasserstoffe inadäquat entsorgt wurden. Um dies zuverlässig ausführen zu können, beseitigt das Analysesystem eine Quelle positiver Interferenz: anorganische Kohlenstoffverbindungen wie Kalk, der in hartem Wasser vorhanden ist. Anschließend wird nur der organische Kohlenstoff gemessen. Ohne diesen ersten Schritt würde das Analysesystem sowohl organischen als auch anorganischen Kohlenstoff messen, was zu einer Verwechslung von Kohlenwasserstoff mit hartem Wasser führen würde.

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