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Praxistag HPLC in Berlin

Berliner HPLC-Herbst

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Automatische Probenvorbereitung – per Gravimetrie

Die schönste Trennung wird jedoch nicht ohne eine geeignete Probenvorbereitung zu erreichen sein. Besonders praxisnah wurde es mit dem Probenvorbereitungs-Experten Pascal Weinelt von Mettler-Toledo. Er brachte ein gravimetrisches Dosiersystem für eine Live-Demonstration mit in den Vortragssaal. So konnten die Teilnehmer direkt am Gerät – bzw. auf der großen Leinwand im Video-Stream – verfolgen, wie die Quantos-Dosiereinheit halbautomatisch ein Standardlösung ansetzte.

Und nur einen schnellen Wechsel des Probenkopfes später demonstrierte Weinelt, dass auch die halbautomatische Dosierung von Feststoffen milligrammgenau von dem Gerät bewerkstelligt wird. Dies erlaube, laut Weinelt, eine hochpräzise, zeitsparende und reproduzierbare Probenvorbereitung. Für eine digitale und lückenlose Dokumentation gab es einen kurzen Überblick über die Vorteile der neuen Schnittstelle zur Chromeleon-Software.

Dreimal zwei parallele Workshops

Am Nachmittag hatten die Teilnehmer dann die Qual der Wahl: zwischen jeweils zwei der drei parallel stattfindenden Workshop-Sessions. So konnten sie sich zunächst entscheiden, ob sie sich von Dr. Axel Ritter von Agilent Technologies über „Intelligente Lösungen für die 2D-Flüssigchromatographie“ informieren lassen wollten. Anhand von zahlreichen Applikationsbeispielen zeigte er die Vorteile von Techniken wie Comprehensive, Multi-Heart-Cutting, High Resolution Sampling und Active Solvent Modulation auf und wie damit die einfache Umsetzung von 2D-LC gelingen kann.

Oder aber die Teilnehmer konnten bei Peter Rebehn von S.C.A.T. Europe mehr über den sicheren Umgang mit Lösungsmitteln in der Analytik lernen. Er veranschaulichte Möglichkeiten der Ver- und Entsorgung von LC-Lösungsmitteln und was die „richtige“ Aktivkohle für eine sichere Entsorgung ausmacht. Auch wie sich Störungen effizient vermeiden, Lösungsmittel als Fehlerursache ausschließen sowie nicht zuletzt Gesundheits- und Umweltgefahren vorbeugen lassen, war Thema seines Vortrags.

In der zweiten parallelen Workshop-Session widmete sich Dr. Detlev Lennartz von Th. Geyer eine Stunde lang den Microsampling Vials. Wie bereits Petra Gerhards am Vormittag betonte, kann die Glasqualität für viele Anwendungen entscheidend sein. Lennartz fragte indes einleitend in die Runde, ob jemand wüsste, um wie viel sich der pH-Wert von Wasser ändere allein dadurch, dass man es in das Vial gebe. Erstaunliche Antwort, die niemand wusste: von 7,5, auf 5,5! Was viele Anwender auch nicht wüssten: „Beim Standard 12 x 32 mm 2 ml Vial beträgt das Minimum an Probenvolumen, mit gearbeitet werden sollte 170 µl“, so Lennartz. „Darunter verlieren Sie massiv Reproduzierbarkeit.“ Was also tun, wenn man mit weniger auskommen muss, was nicht selten ist. Mittlerweile gibt der Markt unterschiedliche Optionen speziell auch für UHPLC und HTS-Systeme her – auf deren Anwendbarkeit, Vor- und Nachteile sowie mögliche Alternativen brachte der Vortrag von Lennartz zutage.

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Im parallelen Workshop beleuchtete Dr. Lisa Steinhauser von Showa Denko Europe die Unterschiede zwischen Silica- und polymerbasierten stationären Phasen und ging anhand von Anwendungsbeispielen insbesondere auf die Vorteile polymerbasierter Säulen und Techniken wie Reversed Phase, HILIC und Größenausschlusschromatographie ein. Dabei sprach sie über Themen wie Silanolaktivität, pH-Stabilität, Säulenbluten oder sekundäre Wechselwirkungen zwischen Probe und stationärer Phase. Sie betonte, dass polymere Phasen v.a. für robuste Analysen, für Analysen von basischen Substanzen und für die partikelsensitive Detektion ihre Vorteile ausspielten.

Und auch in der letzten Parallel-Session ging es mit den LC-Säulen weiter. Wie wichtig sie für das Gelingen einer LC- oder LC/MS-Analytik ist, wird immer noch häufig unterschätzt. Grundsätzlich gilt, dass jede Säule für eine bestimmte Aufgabenstellung und ein bestimmtes Gerät optimiert ist. Ändern sich also die zu untersuchenden Proben, sollte immer überprüft werden, ob auch eine andere Säule nötig ist – worauf dabei genau zu achten ist, stellte Restek-Produktspezialist Christian Weyer in seinem Vortrag „Die LC-Säule, das unbekannte Wesen“ vor. Dabei machte er auch auf leicht zu vermeidende Fehler aufmerksam, die das ganze System beeinträchtigen können. Und er erklärte, wie diese rechtzeitig zu erkennen und zu beheben sind. Auch Grundsätzliches zu LC-Säulen sowie Tipps zu Handhabung und Pflege der Säulen waren Teil seines Vortrags.

Voll von praxisnahen Tipps war auch der parallele Vortrag von Shimadzu HPLC-Experte Dr. Stefan Vosskötter. Dabei ging er einen Schritt weiter und nahm die Methoden ins Visier. In seinem Vortrag „HPLC-Methoden in der Praxis – Fallstricke und Kniffe von der Methodenentwicklung bis zur Routine“ zeigte er auf, welche wichtigen Faktoren neben der mobilen und stationären Phase das Ergebnis der Chromatographie verändern können. Die Anwender konnten dabei lernen, wie der Einfluss dieser Parameter von der verwendeten Methode abhängt und wie sie die wichtigsten Stellschrauben nutzen können, um eine optimale Methodenentwicklung und spätere Routine zu erzielen.

* Dr. I. Ottleben Redaktion LABORPRAXIS E-Mail ilka.ottleben@vogel.de

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