Bestimmung von Mykotoxinen in Nüssen mit UPLC-MS/MS

Anbieter zum Thema

Shimadzu Deutschland GmbH

Gerstel GmbH & Co. KG

Axel Semrau GmbH /Trajan Scientific and Medical

Waters GmbH

Die Probenextraktion wurde gemäß [1, 6, 7, 8] durchgeführt. Die Mykotoxinextrakte in Pistazien-, Mandel- und Cashewnussmatrix mit Lösemittelstandards wurden vom Food and Consumer Product Safety Authority (VWA) in Amsterdam hergestellt. Anschließend wurden die Extrakte auf einem Acquity-TQD-System analysiert. Das System wurde so eingestellt, dass für die Vorläufer- und die Produktionen die Auflösung weniger als 0,7 Da betrug (FWHM). Für die Datenaufnahme wurde die Masslynx-Software Version 4.1 von Waters und für die Datenauswertung der Targetlynx Applicationmanager verwendet.

Ergebnisse und Diskussion

Alle 25 Verbindungen wurden erfolgreich getrennt. Abbildung 2 zeigt das Total-ionenchromatogramm aller Analyten. Variable Dwellzeiten und Zeitfenster wurden ermittelt, um durchschnittlich zwölf Datenpunkte pro Peak zu erreichen, beginnend mit Nivalenol (Rt: 1,16) und Cyclopiazoninsäure als zuletzt eluierender Peak (Rt 9,52 Minuten). Abbildung 3 zeigt die vier Hauptaflatoxine in Pistazienmatrix. Wenn niedrigere Gehalte wie in Babynahrungsmittel ereicht werden müssen, ist ein Sample Clean-up durch SPE hilfreich. Dadurch können Matrixeffekte verringert, die Probe angereichert und somit die Empfindlichkeit verbessert werden.

Abbildung 4 zeigt einen Aflatoxinstandard in Lösemittel mit einem Gehalt von je 0,0625 ng/ml, was einem Gehalt von 1 µg/kg in Probenmatrix entspricht. Dies liegt zweifach unter dem gesetzlichen Grenzwert (EU 1881/2006) von Aflatoxin B1 (s. auch Kasten: Aflatoxine). Das Sig-nal-Rauschverhältnis (S:N) des kleinsten Peaks (Aflatoxin G2) beträgt 5:1 (Peak-to-Peak Noise). Demnach kann der Tandem-Quadrupol-Detector (TQD) alle vier Aflatoxine mit der geforderten EU-Nachweisgrenze detektieren. Die Aflatoxin-Kalibrationsstandards lagen im Bereich von 0,0625 bis 1,0 ng/ml. Durch die Probenextraktion liegt ein 16x-Verdünnungsfaktor vor. Der Gehalt liegt somit zwischen 1 bis 16 µg pro kg essbarer Teil der Nuss. Abbildung 5 zeigt ein Screenshot des Targetlynx-Applikationsmanagers. Dieser zeigt die Linearität über den gesamten Konzentrationsbereich. Alle Standards liegen innerhalb einer Abweichung von maximal 15 Prozent ihres nominalen Wertes. Das obere Chromatogramm mit dem primären Übergang wird für die Quantifizierung genutzt, wobei der sekundäre Übergang (unteres Chromatogramm) für die Bestätigung durch das Ionenverhältnis genutzt wird.

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