Geringste Schadstoffspuren nachweisen Die Basis für ein starkes Ramansignal

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Christian-Albrechts- Universität zu Kiel

Schadstoffe im Wasser nachweisen gehört zu den Königsdisziplinen der Analytik, denn sie sind dort oft stark verdünnt. Wie hier der Messhintergrund – genauer: das Substrat – die Empfindlichkeit bei der Ramanspektroskopie enorm steigern kann, zeigt eine Entwicklung von Forschern der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU).

Selbst geringe Schadstoffspuren in Wasser oder anderen Flüssigkeiten lassen sich mit spektroskopischen Untersuchungsmethoden nachweisen. Dazu gehört etwa die Raman-Spektroskopie – benannt nach dem indischen Physiker und Nobelpreisträger Chandrasekhara Venkata Raman. Sie ist eine Methode, um die chemische Zusammensetzung von Materialien zu bestimmen und so auch schädliche Stoffe nachzuweisen.

Hierzu wird eine Stoffprobe mit einem Laser bestrahlt. Anhand des zurückgeworfenen so genannten Raman-Signals lassen sich Rückschlüsse auf die Eigenschaften des Materials ziehen. „Eine entscheidende Rolle spielt hierbei das Substrat, die Unterlage, auf der die zu analysierende Stoffprobe liegt“, erklärt Josiah Ngenev Shondo, Doktorand am Lehrstuhl für Materialverbunde an der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU). „Es kommt zu Wechselwirkungen mit dem Laserlicht, die das Raman-Signal beeinflussen.“

Ein gewaltiger Sprung in der Nachweisgrenze

Für den Einsatz in der Forensik, der Sicherheitsbranche, der Lebensmittelindustrie oder der medizinischen Diagnostik sind Methoden wie die oberflächenverstärkte Raman-Streuung (SERS, surface-enhanced Raman scattering) allerdings noch zu teuer und nicht zuverlässig genug. Einem Team des Lehrstuhls ist es jetzt gelungen, aus verschiedenen Materialien ein Substrat herzustellen, mit dem das Raman-Signal um das 50-Fache verstärkt wird im Vergleich zu klassischen SERS-Methoden. „Das ist mehr als jemals zuvor für diese Methode berichtet wurde“, sagt Prof. Oral Cenk Aktas.

Damit erhöht sich die Empfindlichkeit der Methode und ihre räumliche und zeitliche Auflösung. So lassen sich in kurzer Zeit auch sehr geringe Stoffmengen analysieren. Nach der Analyse zersetzten die Forscher die Stoffprobe mit UV-Licht. „Das relativ teure Substrat wird so gereinigt und kann zum ersten Mal mehrmals verwendet werden – in unseren Test bis zu zwanzig Mal“, sagt Aktas.

Raman-Spektroskopie

Künstliche Intelligenz für eine bessere Diagnostik

Vierfach nanostrukturiert

Der Grund für die besonderen Eigenschaften des Substrats liegt in seinem Aufbau. „Hier kommen verschiedene Materialien mit herausragenden Eigenschaften zusammen“, sagt Dr. Salih Veziroglu, der zu den Substratmaterialien forscht. „Es besteht zum Beispiel aus einer extrem aktiven photokatalytischen Titandioxidschicht und aus besonderen plasmonischen Nanostrukturen.“ Auf der Oberfläche des Substrats haben die Forscher vier verschiedene Nanostrukturen kombiniert, darunter Gold- und Silberpartikel, zwischen denen es zu Licht-Materie-Wechselwirkungen kommt – so genannte plasmonische Effekte.

Mit ihrem Substrat hat das Team der CAU einen Beitrag geliefert zu einem neuen Ansatz der Raman-Spektroskopie, der kürzlich vorgestellten PIERS-Methode (Photo Induced Enhanced Raman Spectroscopy). Durch die Kombination von plasmonischen und photokatalytischen Effekten wird hier das Raman-Signal und damit die Auflösung der Methode deutlich verbessert.

Ergänzung um KI-Methoden geplant

„Dieses Substrat ist das Ergebnis langjähriger Forschung und verschiedener Expertisen an unserem Lehrstuhl. Jetzt wollen wir unsere Erkenntnisse aus der Grundlagenforschung in die Anwendung bringen“, sagt Leiter Prof. Franz Faupel. Das Substrat lässt sich in andere Raman-Spektroskopiemethoden integrieren und macht so verschiedene Einsatzmöglichkeiten denkbar. Um es zur Marktreife zu bringen, sind die Forscher jetzt auf der Suche nach anderen Forschungsgruppen und Unternehmen der Labor- und Analysetechnik. Außerdem planen sie, ihren Ansatz um Methoden der künstlichen Intelligenz zu ergänzen, um eine umfassende Datengrundlage für die Materialanalyse zu schaffen. So sollen sich auch einzelne Moleküle noch schneller und präziser bestimmen lassen.

Eine Idee für eine konkrete Anwendung hat Doktorand Shondo bereits in seiner Promotion erforscht. 2018 kam der Materialwissenschaftler mit einem Stipendium des Deutschen Akademischen Auslandsdienstes (DAAD) an die CAU nach Kiel, um etwas gegen die Umweltverschmutzung in seinem Heimatland Nigeria zu tun. Die Förderung der großen Ölvorkommen des Landes verunreinigt Böden, Flüsse und sogar das Trinkwasser. Mit dem neuen Substrat, das er und die Kollegen in Kiel entwickelt haben, sieht er auch Potenzial, um tragbare Raman-Spektroskopie-Geräte in Nigeria einzusetzen: „Da sich damit bereits geringe Mengen an Öl nachweisen und sogar entfernen lassen, könnte diese Methode bereits frühzeitig zum Einsatz kommen und schlimmere Umweltschäden verhindern.“

Originalpublikation: Shondo, J., Veziroglu, S., Tjardts, T., Sarwar, T.B., Mishra, Y.K., Faupel, F. and Aktas, O.C.: Nanoscale Synergetic Effects on Ag–TiO2 Hybrid Substrate for Photoinduced Enhanced Raman Spectroscopy (PIERS) with Ultra-Sensitivity and Reusability , (Small 50/2022). Volume18, Issue 50, December 15, 2022; DOI: 10.1002/smll.202270271

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