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E10-Sprit

Die Folgen des Einsatzes von E10- bis E100-Benzin analysieren

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Zur Reduktion der Probenvorbereitungsschritte, in deren Verlauf Ethanol verloren gehen kann, wäre die direkte Einführung der Probe in den GC-Eingang die Vorgehensweise der Wahl. Hierbei besteht allerdings das Risiko einer Kontamination von Liner und Säule durch schwerflüchtige Matrixbestandteile. Dieses Problem in Kauf zu nehmen, bedeutet einen Mehraufwand an Material und Kosten. Insbesondere dann, wenn, wie es im Fall des Nachweises von Ethanol angezeigt ist, mit einer polaren Wax-Säule gearbeitet wird, die bekanntermaßen bei Temperaturen über 260 °C an Stabilität verliert. Die Säule auszuheizen, um hoch siedende Rückstände zu entfernen, erweist sich als problematisch.

Damit ist die direkte Injektion von Ölproben in den Gaschromatographen allerdings noch nicht vom Tisch. Hierfür bedarf es nur einer geeigneten Probenaufgabetechnik sowie einer kleinen Modifikation, um zufriedenstellende, mit der FET-HS vergleichbare Resultate zu erzielen, allerdings bei einem kleinerem Arbeits- und Zeitaufwand.

Direktaufgabe als Alternative?

Als neuer Weg zur Ausführung einer direkten Injektion verbunden mit einer effizienten Matrixeliminierung erweist sich die Flüssiginjektion von Öl und Benzinkondensat in ein µ-Vial, das als Wegwerfliner für den GC-Eingang dient. Durch anschließende thermische Fraktionierung werden leichtflüchtige Probenbestandteile mit dem Trägergas abgeführt oder in eine flüchtige und nichtflüchtige Fraktion getrennt. Der in diesem Fall verwendete Eingang ist eine Kombination aus Gerstel-Thermal-Desorption-Unit (TDU) und Gerstel-Kalt-Aufgabe-System (KAS). Flüchtige Analyten aus der flüssigen Probe werden aus dem µ-Vial in die geheizte TDU gespült und auf den KAS-Eingang überführt, wo sie vor der Aufgabe auf die GC-Säule fokussiert werden. Das µ-Vial mit dem nichtflüchtigen Matrixrückstand wird entfernt und, für die nachfolgende Analyse, durch ein sauberes µ-Vial ersetzt.

Der Mehrwert der TDU-µ-Vial-GC-Analyse von Ethanol in Motoröl: Die üblicherweise notwendige Probenvorbereitung wird bei der TDU-µ-Vial-GC-Analyse eliminiert. Es bedarf auch nicht des Öffnens der originalen Probenbehälter, sofern die Probenahme am Motor unmittelbar in die Vials des Autosamplers erfolgt. Sämtliche weiteren Arbeitsschritte bis zur Probenaufgabe verlaufen vollständig automatisiert.

Von der Theorie in die Praxis

Für die TDU-µ-Vial-Methode verwendet wurde mit Ethanol versetztes 5W-30-Motoröl sowie bleifreies Benzin. Die Analysen erfolgten mit einem GC 7890N mit FID (Agilent), der mit einem Gerstel-Multi-Purpose-Sampler (MPS) mit HS-Option sowie einem KAS 4 und einer TDU mit µ-Vial-Direktinjektion ausgestattet war. Um eine Vergleichbarkeit der µ-Vial-Technik gewährleisten zu können, wurden die Proben zunächst mittels FET-HS-GC/FID untersucht, bei der die flüchtigen Analyten möglichst vollständig verdampft werden. Im Anschluss kam das TDU-µ-Vial-GC/FID-Verfahren zum Einsatz und die damit erzielten Resultate wurden mit denen der FET-HS-Technik verglichen.

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