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E10-Sprit

Die Folgen des Einsatzes von E10- bis E100-Benzin analysieren

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Weniger ist oft mehr bei der Probenvorbereitung zur E10-Analyse

FET-HS-GC/FID-Methode: Bemerkenswert ist zunächst einmal der Aufwand an Probenvorbereitung, den eine Analysenmethode impliziert. Für die FET-HS-GC/FID wurden die Öl- und Benzinproben zunächst durch manuelles kräftiges Schütteln homogenisiert, von denen dann 100 µL in ein Headspace-Vial (20 mL) eingewogen wurden; hinzu kamen 4 µL interner Standard. Die Vials wurden verschlossen und auf das Probentray des MPS-Autosamplers gestellt, der dann alle weiteren Schritte bis zur HS-Injektion ins GC/FID-System vollführte. Das Hauptproblem hierbei: beim Öffnen des Vials kann Ethanol verloren gehen.

TDU-µ-Vial-Direktinjektion: Die Ethanol-in-Motoröl-Bestimmung mittels TDU-µ-Vial-GC/FID-Methode erlaubt es, das gesamte Prozedere vollständig zu automatisieren. Das Homogenisieren erfolgt just in time vor der Probenaufgabe durch die Schütteleinrichtung des Multi-Purpose-Samplers (MPS). Der MPS positioniert den µ-Vial-Liner im Einlass der Thermal-Desorption-Unit (TDU) und injiziert ein Aliquot der Probe. Durch Anlegen einer niedrigen Temperatur wird das flüchtige Ethanol von der Ölmatrix getrennt, durch Trägergasstripping auf das Kalt-Aufgabe-System (KAS) des GCs überführt und von dort, nachfokussiert, in einem schmalen Band auf die Trennsäule überführt.

Mit anderen Worten: Nur die flüchtige Fraktion der Probe gelangt in das GC-System, wodurch die Säule vor einer Überladung mit hochsiedenden Substanzen bewahrt bleibt. Sobald die Probenaufgabe erfolgt ist, entfernt der MPS das µ-Vial und tauscht es gegen ein frisches aus. Die Probenvorbereitung der nachfolgenden Probe ist beendet bzw. diese Probe ist zur Aufgabe in den GC bereit, sobald die Messung der vorherigen abgeschlossen ist.

Ergebnisse und Fazit

Im Allgemeinen lagen die mit dem FET-HS-Verfahren und der TDU-µ-Vial-Direktinjektion erzielten Ergebnisse innerhalb des von der Arbeitsgruppe akzeptierten Toleranzbereichs. Generell war die Abweichung für die Benzinkondensatproben höher als für die Ölproben, was mit der größeren Varianz in puncto Wassergehalt von Probe zu Probe in Verbindung gebracht wurde. Sowohl die FET-HS-Methode als auch die TDU-µ-Vial-Direktinjektionsmethode eignen sich für die Bestimmung der Ethanolkonzentration in Öl und Benzinkondensat.

Allerdings überzeugt die TDU-µ-Vial-Direktinjektionsmethode durch ihre vollständige Automatisierung und dadurch bedingt durch ein gegen Null gehendes Probenhandling. Sogar die notwendige Probenhomogenisierung könnte vom Autosampler durchgeführt werden. Gleichzeitig liefert die Methode sehr zufriedenstellende Resultate.

* S. Rose, Dr. E. Kleine Benne: Gerstel GmbH & Co. KG, 45473 Mülheim an der Ruhr

* *M. Seemann: Adam Opel AG, Central Laboratories, IPC R2-50, 65423 Rüsselsheim

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