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Gekoppelt zur Information Eine unbekannte Polymerprobe mit TGA-GC/MS identifizieren

| Autor/ Redakteur: Dr. Angela Hammer* / Dr. Ilka Ottleben

Thermoanalytische Methoden wie die TGA sind essentiell für die Materialanalyse. Durch Kopplung mit GC/MS-Systemen ist zudem die Zusammensetzung eines Materials zugänglich – ergänzend zu den mechanischen oder thermischen Eigenschaften.

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Abb: 1 Polymere sind so vielfältig wie ihre Anwendungen. Neben ihren Materialeigenschaften ist für viele Fragestellungen auch ihre stoffliche Zusammensetzung relevant.
Abb: 1 Polymere sind so vielfältig wie ihre Anwendungen. Neben ihren Materialeigenschaften ist für viele Fragestellungen auch ihre stoffliche Zusammensetzung relevant.
(Bild: © Aykut Erdogdu / Fotolia.com)

Die thermogravimetrische Analyse (TGA), auch Thermogravimetrie genannt, ist eine analytische Methode, bei der die Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und Zeit gemessen wird. Sie lässt Rückschlüsse auf die Zusammensetzung eines Stoffes zu, liefert jedoch keine spezifischen Informationen über die Zersetzungsprodukte.

Aus diesem Grund werden TGA-Instrumente häufig mit anderen Messgeräten gekoppelt, mit denen die Zersetzungsprodukte identifiziert werden können. Dazu gehören die Kopplung einer TGA an FTIR- oder MS-Geräte. Beide Techniken haben den Nachteil, dass gleichzeitig abgegebene Produkte nur mit großem Aufwand voneinander unterschieden und identifiziert werden können. Dies ist beispielsweise bei der Pyrolyse von Polymeren oftmals der Fall.

Das Problem kann gelöst werden, indem die Zersetzungsprodukte vor der Identifizierung aufgetrennt werden: Hier kommt zusätzlich zum Massenspektrometer ein Gaschromatograph ins Spiel: Eine solche TGA-GC/MS-Kopplung [1, 2] ermöglicht die Trennung und Analyse der Materialbestandteile einer TGA-Probe.

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In Kürze: Anwendung der TGA-GC/MS zur Probenanalyse von Polymeren

Mittels TGA-GC/MS-Kopplung ist es möglich, unbekannte Proben auf ihre Inhaltsstoffe zu untersuchen. Dazu wird zwischen der TGA und dem GC/MS das Speichermodul IST 16 benutzt, mit dem während einer TGA-Messung bei maximal 16 verschiedenen Temperaturen gasförmige Proben gespeichert werden können. Nach der TGA-Analyse werden diese Gase dann im GC/MS analysiert und identifiziert. Im vorliegenden Beitrag wurde ein schwarzes Polymergranulat mit dieser Technik charakterisiert.

Im folgenden Beispiel wurde ein beheiztes Speicher-Interface (IST 16, s. Abb. 2, Bildergalerie) eingesetzt, mit dem es möglich ist, 16 Proben bei spezifischen Temperaturen während einer TGA-Analyse zu sammeln und zu speichern. Die Proben werden anschließend in den Gaschromatographen injiziert und mittels Massenspektrometer identifiziert. Als Probe wurde in diesem Beitrag eine unbekannte schwarze Polymerprobe mittels TGA-GC/MS untersucht.

Bildergalerie

Beispielanalyse – Experimentelle Bedingungen

Im Folgenden sind die Instrumentparameter für die TGA/DSC-GC/MS-Analyse aufgeführt. Die verwendeten Instrumente waren ein Mettler Toledo TGA/DSC 1, ein SRA-IST-16-Speichermodul, ein Agilent 7890A GC sowie ein Agilent 5975C MSD. Der TGA-Ausgang wurde optional auf 160 °C geheizt.

Parameter zur Durchführung der TGA:

  • Reaktiv/Spülgas: 20 mL/min Stickstoff, Stickstoffqualität: 5,5
  • Protektivgas: 10 mL/min Stickstoff, Stickstoffqualität: 5,5
  • Methode: 40 °C bis 700 °C, Heizrate: 10 K/min
  • Tiegel: Aluminiumoxid 70 µL
  • Probemasse: 32,4 mg
  • Temperatur des TGA-Ausgangs: 160 °C
  • IST-Speicherinterface
  • Transferlinientemperatur: 250 °C
  • Ofentemperatur: 250 °C

Parameter zur Durchführung der GC:

  • Einlasstemperatur: 300 °C
  • Split: 5:1
  • Säulenspezifikation: HP-5 60 m x 0,32 mm x 0,25 µm
  • Säulenfluss: 1,2 mL/min
  • Ofentemperaturprogramm: 40 °C isotherm für 10 min, danach mit 15 K/min auf 310 °C aufheizen (32 min)

Die MSD-Parameter können mit Scanmode m/z 5 bis 500 und EMV gain1 angegeben werden.

Ein paar einfache Tipps für den reibungslosen Ablauf Ihrer GC/MS-Analysefinden Sie in diesem Beitrag:

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