Thermoanalytische Methoden wie die TGA sind essentiell für die Materialanalyse. Durch Kopplung mit GC/MS-Systemen ist zudem die Zusammensetzung eines Materials zugänglich – ergänzend zu den mechanischen oder thermischen Eigenschaften.
Abb: 1 Polymere sind so vielfältig wie ihre Anwendungen. Neben ihren Materialeigenschaften ist für viele Fragestellungen auch ihre stoffliche Zusammensetzung relevant.
Die thermogravimetrische Analyse (TGA), auch Thermogravimetrie genannt, ist eine analytische Methode, bei der die Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und Zeit gemessen wird. Sie lässt Rückschlüsse auf die Zusammensetzung eines Stoffes zu, liefert jedoch keine spezifischen Informationen über die Zersetzungsprodukte.
Aus diesem Grund werden TGA-Instrumente häufig mit anderen Messgeräten gekoppelt, mit denen die Zersetzungsprodukte identifiziert werden können. Dazu gehören die Kopplung einer TGA an FTIR- oder MS-Geräte. Beide Techniken haben den Nachteil, dass gleichzeitig abgegebene Produkte nur mit großem Aufwand voneinander unterschieden und identifiziert werden können. Dies ist beispielsweise bei der Pyrolyse von Polymeren oftmals der Fall.
Das Problem kann gelöst werden, indem die Zersetzungsprodukte vor der Identifizierung aufgetrennt werden: Hier kommt zusätzlich zum Massenspektrometer ein Gaschromatograph ins Spiel: Eine solche TGA-GC/MS-Kopplung [1, 2] ermöglicht die Trennung und Analyse der Materialbestandteile einer TGA-Probe.
Im folgenden Beispiel wurde ein beheiztes Speicher-Interface (IST 16, s. Abb. 2, Bildergalerie) eingesetzt, mit dem es möglich ist, 16 Proben bei spezifischen Temperaturen während einer TGA-Analyse zu sammeln und zu speichern. Die Proben werden anschließend in den Gaschromatographen injiziert und mittels Massenspektrometer identifiziert. Als Probe wurde in diesem Beitrag eine unbekannte schwarze Polymerprobe mittels TGA-GC/MS untersucht.
Bildergalerie
Beispielanalyse – Experimentelle Bedingungen
Im Folgenden sind die Instrumentparameter für die TGA/DSC-GC/MS-Analyse aufgeführt. Die verwendeten Instrumente waren ein Mettler Toledo TGA/DSC 1, ein SRA-IST-16-Speichermodul, ein Agilent 7890A GC sowie ein Agilent 5975C MSD. Der TGA-Ausgang wurde optional auf 160 °C geheizt.
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