Mikrowellen-Labortechnik Einfache und schnelle Klärschlammanalytik für die Klärwerks-Routine

Nicht zuletzt im Sinne der Umweltanalytik gehört die Analytik von Klärschlämmen zu den wesentlichen Routine-Aufgaben eines Klärwerksbetriebs. Sie sollte daher einfach und schnell durchzuführen sein – mit konventionellen Verfahren ist das jedoch nicht immer möglich. Eine neue Gerätekombination setzt genau dort an.

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Allein in Deutschland fielen im Jahr 2016 circa 1,8 Millionen Tonnen Klärschlamm aus kommunalen Abwasserbehandlungsanlagen an. Gut ein Viertel davon wurde im selben Jahr als Dünger in der Landwirtschaft verwertet. Aufgrund möglicher Schwermetallbelastungen und hoher Phosphatanteile, die Grund- und Oberflächenwasser belasten können, steht diese Praxis in der Kritik. Doch was ist Klärschlamm eigentlich im Detail? Welche Rolle spielt die Analytik bei der Kontrolle von Prozessen und möglichen Umweltgefährdungen und welchen Herausforderungen muss sie sich stellen?

Klärschlamm – was ist das?

„Klärschlamm“ ist laut der Klärschlammverordnung „der bei der Behandlung von Abwasser ... anfallende Schlamm, auch entwässert oder getrocknet...“. Die Trockensubstanz des zunächst noch wasserhaltigen Schlammes besteht zu 50 bis 70% aus organischer Masse. Die zwei wesentlichen Parameter zur Kennzeichnung der Klärschlammbeschaffenheit sind damit die Trockensubstanz (TS) und der organische Anteil der Trockensubstanz (oTS) [1].

Wozu dient die Klärschlammanalytik?

Beim Klärwerksbetrieb sind regelmäßig TS-Bestimmungen notwendig. Schließlich lassen sich die Massenströme aus Primär-, Sekundär- und eventuell Tertiärschlamm nur dann sinnvoll verfolgen, wenn man neben dem Volumen auch den Anteil an Feststoff kennt. Bei der Schlammstabilisierung, gleichgültig ob aerob oder anaerob, ist die kennzeichnende Größe der oTS-Gehalt.

Da Klärschlamm zunächst sehr dünn ist (~ 3% TS), sind viele Verfahren zu dessen Eindickung gebräuchlich, z.B. Zentrifugen, Filterpressen, Schwerkrafteindicker und andere. I.d.R. werden diese Anlagen unter Zuhilfenahme anorganischer und organischer Fällungs- und Flockungsmittel betrieben. Sinnvollerweise dosiert man die Hilfsmittel nicht mengen-, sondern frachtproportional, also entsprechend der Schlammmenge und deren TS- sowie oTS-Gehalte. Auch die Schlammbeseitigung z.B. mittels Verbrennung bedarf der Kontrolle des TS-Gehaltes. Die Schlammverbrennung ist eine kostenintensive Angelegenheit. Die Anlagen werden unter Anwendung einer ausgeklügelten Technik für eine festgelegte Durchsatzleistung bezüglich TS- und oTS-Gehalten getrimmt. Somit gibt es vielfachen Steuerungsbedarf in Anhängigkeit des TS- und oTS-Gehaltes der Klärschlammproben. Die Analysen sollten somit auch einfach und schnell durchzuführen sein [1].

Herkömmliche Bestimmung des TS- und des oTS-Gehaltes

Die Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung beschreiben die Analyse zur Trocknung und Bestimmung des TS-Rückstands so:

• 1. Trocknen der Probenschale;

• 2. Abkühlen der Schale im Exsikkator;

• 3. Einwiegen der Probe in die Schale und Trocknen im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz;

• 4. Entnahme der Schale und Abkühlen im Exsikkator;

• 5. Rückwiegen der Probe.

Die Bestimmung des oTS-Gehaltes erfolgt analog, jedoch findet statt der Trocknung im Trockenschrank nun ein Glühen im Muffelofen statt. Sowohl die Bestimmung des TS-Gehaltes im Trockenschrank sowie die Bestimmung des oTS-Gehaltes im konventionellen Muffelofen sind zeit- und arbeitsaufwändige Prozeduren. Häufig werden mehrere Stunden zur Trocknung sowie zur Veraschung im Muffelofen benötigt. Dazu kommen die langen Abkühlzeiten im Exsikkator, die bei der oTS-Bestimmung ebenfalls bis zu einer Stunde dauern kann. Die Resultate liegen somit häufig erst am nächsten Arbeitstag vor und können nicht zur zeitnahen Steuerung von technischen Anlagen genutzt werden.

Neue Gerätekombination schafft Alternative

Diese vorbeschriebene Problemstellung wurde vom Gerätehersteller CEM erkannt und mit der Gerätekombination Feuchtebestimmer Smart 6/Muffelofen Phönix eine Lösung entwickelt. In wenigen Minuten werden die Proben getrocknet und verascht. Mit diesen schnellen Messwerten können die technischen Anlagen gesteuert werden und es kann sogar bei der Anlieferung per LKW die Ware zeitnah gemessen werden.

Im Smart 6 wird die Schlammprobe auf ein saugfähiges Probenträgermaterial gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (s. Abb. 1). Ein Temperatursensor regelt die Erwärmung durch Mikrowellenstrahlung und verhindert ein Zersetzen der Probe. Die in den Methoden vorgegebene Trocknungstemperatur von 105 °C wird auch im Feuchtebestimmer Smart 6 eingehalten. Damit sind die Messwerte zum Trockenschrank vergleichbar.

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Um die gleiche Genauigkeit zu ermöglichen, die nach der Norm mit Trockenschrank und Analysenwaage erreichbar ist, wurde das Smart 6 mit einer eingebauten Waage mit einer Auflösung von 0,0001 g ausgestattet. Diese eingebaute Analysenwaage nimmt ständig das Probengewicht auf und sorgt während des Trocknungsvorganges für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz nach wenigen Minuten Messdauer (typischerweise 2 min). Der entstandene Wasserdampf wird über ein Ventilationssystem schnell aus dem Probenraum transportiert.

Eine drastische Reduzierung der Fehlermöglichkeiten und somit eine Steigerung der Präzision erfolgt durch den hohen Automatisationsgrad im Smart 6: Der Anwender gibt die Probe auf die Probenträger und startet den Trocknungsvorgang. Der Mikrowellentrockner wiegt die Probe, trocknet und wiegt permanent während der Trocknung zurück, um den Endpunkt schnellstens zu ermitteln, anschließend wird das Ergebnis berechnet und über den integrierten Bildschirm, über Schnittstellen sowie Drucker ausgegeben.

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