Elementarer Fortschritt: Schnelle, präzise und ökonomische Multi-Element-Analysen

Anbieter zum Thema

Shimadzu Deutschland GmbH

SPECTRO Analytical Instruments GmbH

Elementar Analysensysteme GmbH

SPECTRO Analytical Instruments Regionalbüro Gelsenkirchen

Die höchste Ausbaustufe erreicht das Spektrometer Spectro Xepos in der Variante HE. Es ist besonders prädestiniert für die Bestimmung der Elemente mit Ordnungszahlen im Bereich Z = 45 - 58. In dieser Ausbaustufe verfügt das Spektrometer wie in der Ausbaustufe P über einen HAPG Kristall und einen Bandpassfilter, jedoch kann die Röntgenröhre mit 60 kV statt 50 kV Röhrenspannung wie bei den drei anderen Modellvarianten betrieben werden. Darüber hinaus verfügt das Spectro Xepos HE über weitere Besonderheiten, wie eine aktive Pile-Up-Unterdrückung, was bei einigen Applikationen die Nachweisgrenzen bei stark Matrix-behafteten Proben verbessert.

Das Spectro Xepos 05 kann mit verschiedenen Probentellern ausgerüstet werden. Neben einem Probenteller mit zwölf Positionen (s. Abb. 2) steht auch ein Probenteller mit acht Positionen zur Verfügung, bei dem die einzelne Probe gedreht werden kann. Dies ist von Vorteil für nicht-homogene Proben, wie beispielsweise Abfallproben, da sich der Analysenbereich nicht in der Mitte, sondern etwas außerhalb am Rand der Probe befindet. Die Probe dreht sich mit zwei Umdrehungen pro Minute und so wird eine um den Faktor acht größere Fläche von der Probe analysiert. Für geringe Probenmengen, wie beispielsweise Pharmazeutika, kann ein Probenteller mit 25 Positionen genutzt werden, bei dem die einzelne Küvette, in der sich die Probe befindet, einen Innendurchmesser von 16 mm besitzt. Zur weiteren Verbesserung der Nachweisgrenzen der leichten Elemente von Natrium (Na) bis Chlor (Cl) kann das Gerät zudem mit einer Vakuumoption und/oder einer Heliumspülung ausgestattet werden.

Bildergalerie

Bildergalerie mit 5 Bildern

Multi-Element-Analysen geologischer Proben

Wie eingangs erwähnt, soll die Leistungsfähigkeit des Spectro Xepos 05 anhand der Analyse von geologisch-mineralischem Material aufgezeigt werden. Hier ist die Analyse von oxidischem Material in hoher Konzentration ebenso gefordert wie die Bestimmung von Spuren. Bei der Bestimmung der hohen Konzentrationen eines Elementes ist neben der Richtigkeit insbesondere eine sehr gute Präzision des Analysenergebnisses gefordert.

Um mineralogische und Korngrößeneffekte auszuschließen, die einen negativen Einfluss auf die Präzision haben, wird aus dem Probenmaterial eine Schmelztablette angefertigt. Zu diesem Zweck wird 1 g Probe mit 8 g Lithiumtetraborat aufgeschmolzen. Die abgegossene Schmelztablette hat einen Durchmesser von 40 mm und ist bestens zur Analyse mittels RFA geeignet. Die Kalibration erfolgte mit einer Reihe geologischer und mineralischer Referenzmaterialien. In Tabelle 2 sind die Analysenergebnisse für zwei geologische Referenzmaterialien wiedergegeben. Wie man sieht, werden die zertifizierten Analysenergebnisse bei exzellenter Präzision sehr gut wiedergefunden. Aber neben Empfindlichkeit und Präzision ist auch die Wiederholbarkeit ein Leistungskriterium. In Tabelle 3 (online) ist das Ergebnis von zehn Einzelmesswerten wiedergegeben. Neben der absoluten Standardabweichung ASD ist auch der zählstatistische Fehler (counting statistical error (CSE)) sowie die Analysenwerte im Vergleich zum Referenzwert aufgeführt. Hinsichtlich der erreichbaren Präzision zeigen die Werte, dass im Fall von Schmelztabletten der zählstatistische Fehler der limitierende Faktor ist.

Zusammenfassung

Die Verbesserung der Empfindlichkeit und Präzision des Spectro Xepos 05 wurde durch den Einsatz einer binären Cobalt-Palladium-Röntgenröhre und einem neuen Silizium-Driftdetektor erreicht, der Zählraten bis zu einer Million Counts pro Sekunde verarbeiten kann. Gleichzeitig wurde die Stabilität des Spektrometers verbessert, indem – vergleichbar mit der WD-RFA – die Anregungs- und Detektionseinheit unter kontrollierten Bedingungen gehalten wird. Dies macht das System zu einer schnellen, präzisen und ökonomischen Alternative zu deutlich kostenintensiveren WD-RFA-Spektrometern zur Bestimmung von Haupt- und Nebenkomponenten in einer Vielzahl unterschiedlichster Matrices.

* Dr. R. Nehm, D. Wissmann: Spectro Analytical Instruments GmbH, 47533 Kleve

(ID:45103875)