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Energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse

Elementarer Fortschritt: Schnelle, präzise und ökonomische Multi-Element-Analysen

| Autor / Redakteur: Dr. Rainer Nehm, Dirk Wissmann* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1: Bei der Analyse geologisch-mineralischer Proben ist die Bestimmung hoher Konzentrationen ebenso gefordert wie die von Spuren.
Abb. 1: Bei der Analyse geologisch-mineralischer Proben ist die Bestimmung hoher Konzentrationen ebenso gefordert wie die von Spuren. (Bild: ©Kris Wiktor - stock.adobe.com)

Die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (ED-RFA) profitiert enorm von der Entwicklung neuer leistungsstarker Detektoren. Mit ihrer Hilfe werden insbesondere für Multi-Element-Applikationen schnelle, präzise und ökonomische Alternativen zu deutlich kostenintensiveren WD-RFA-Spektrometern möglich.

Wie kaum ein anderes Analysenverfahren hat die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (ED-RFA) in der jüngsten Vergangenheit von der Entwicklung neuer leistungsstarker Detektoren profitiert. Während frühere Detektionssysteme basierend auf Silizium-Drift-Detektoren (SDD) die Möglichkeit boten, bei guter Auflösung lediglich einige tausend bis wenige zehntausende Counts pro Sekunde oder eine hohe Zählrate bei schlechterer Auflösung verarbeiten zu können, sind heute Zählraten von einer Million Counts pro Sekunde und mehr mit guter Auflösung erreichbar. Die Bedeutung dieser Leistungssteigerung wird schnell ersichtlich, wenn man bedenkt, dass die Röntgenfluoreszenzanalyse der Zählstatistik unterliegt und der Analysefehler proportional zur Wurzel aus der Zählrate ist. Ist z.B. eine Intensität von 10 000 Counts mit einem Fehler von 100 Counts behaftet, so entspricht dies einem Fehler von 1% (relativ). Bei einer Intensität von 1 000 000 Counts beträgt der Fehler aber nur 0,1% (relativ). Dies bedeutet, dass die Präzision des Analysenergebnisses dramatisch steigt oder die gleiche Präzision bei dramatisch kürzerer Messzeit erreichbar ist.

Waren diese hohen Zählraten früher der wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektroskopie (WD-RFA) mit Röhrenleistungen von mehreren Kilowatt vorbehalten, ist dies heute mit Röntgenröhren mit moderaten Leistungen von 50 W erreichbar. Insbesondere bei Multi-Element-Applikationen verschwimmen dadurch die Grenzen zwischen WD- und ED-RFA, wobei letztere sich durch deutlich niedrigere Anschaffungs- und Betriebskosten auszeichnet.

Im Folgenden wird mit dem Spectro Xepos ein solches Spektrometer näher vorgestellt, und anhand eines Applikationsbeispieles zur Analyse geologischer Proben wird die Leistungs- und Einsatzfähigkeit aufgezeigt.

Modularer Aufbau

Bei der Entwicklung des Röntgenfluoreszenzspektrometers Spectro Xepos 05 wurde nicht nur ein Detektor neuester Bauart verwendet, sondern der komplette Aufbau des Spektrometers wurde im Vergleich zum Vorgängermodell Spectro Xepos 03 geändert. Während das Spectro Xepos 03 sich einer Reihe von Sekundärtargets zur Strahlungserzeugung bediente (Mo, Zr, Pd, Co, Zn, CsI und Al2O3-Barkla-Streutarget) wurde für das Spectro Xepos 05 eine kombinierte Direkt- und Polarisationsanregung gewählt. Aber auch hier wurde ein weiterer neuer Weg beschritten, indem nicht nur ein Material für die Anode der Röntgenröhre verwendet wird, sondern eine massive Binärlegierung aus Palladium (Pd) und Cobalt (Co).

Der Vorteil dieser Kombination liegt darin, dass einige Elemente besser mit der Pd-Kα-Strahlung und einige Elemente besser mit der Co-Kα-Strahlung angeregt werden können. Dies betrifft z.B. die Elemente Kalium (K) oder Calcium (Ca). Wird K in silikatischer Matrix mit der Pd-Kα-Strahlung angeregt, so wird nur eine niedrige Empfindlichkeit erreicht. Wird aber die deutlich geeignetere Co-Kα-Strahlung genutzt, so wird bei gleichen Analysenbedingungen eine deutlich höhere Empfindlichkeit erreicht. In diesem Fall führt dies zu einer deutlich verbesserten Präzision (s. Tab. 1).

Ergänzendes zum Thema
 
Röntgenfluoreszenzanalyse

Generell kann mit dem Spektrometer der Elementbereich von Natrium (Na) bis Uran (U) aufgenommen werden. Der modulare Aufbau des Spektrometers erlaubt es aber, gezielt einzelne Elementbereiche aus dem Periodensystem nachweisstärker zu analysieren. Hierzu zählt zum einen der Elementbereich von Na bis Chlor (Cl). Hier wird das Spectro Xepos in der Ausstattungsvariante C mit einem zusätzlichen HAPG Kristall (highly annealed pyrolithic graphite) ausgerüstet. Zur Anregung wird die Pd-Lα-Strahlung verwendet, die mit Hilfe des Kristalls monochromatisiert, polarisiert und dann fokussiert auf die Probe gebracht wird.

Im Spectro Xepos P wird wiederum gezielt auf die Co-Kα-Strahlung zurückgegriffen. Dieses Modell verfügt neben dem HAPG-Kristall über einen weiteren Bandpassfilter. Der Bandpassfilter monochromatisiert die Co-Kα-Strahlung, bevor sie zielgerichtet auf die Probe fokussiert wird. Von dieser Art der Anregung profitiert die Analyse der Gehalte an Elementen wie Chrom (Cr), Mangan (Mn) oder Vanadium (V). Es ergeben sich beispielhaft Nachweisgrenzen (NWG) von 0,2 ppm (Cr, Mn) bzw. 0,3 ppm für V (alle NWGs in rein silikatischer Matrix).

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