Explosivstoffe durch Mikroreaktionstechnik sicher kontrollieren

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Im Falle des Ethylenglykoldinitrats können schon kleinste Verunreinigungen im Glykol durch oberflächenaktive Substanzen, wie sie beispielsweise für die Reinigung von Transportbehältnissen und Tanks verwendet werden, zu einer Emulsionsbildung führen. Das EGDN kann dann nicht mehr in der erforderlichen Zeit von der überschüssigen Säure abgetrennt werden, was zur Folge hat, dass der gesamte Produktionsprozess gestoppt werden muss.

Glykol-Eingangskontrolle mittels Mikroreaktionstechnik

Da die Verunreinigungen des Glykols durch verschiedenste Substanzen hervorgerufen werden können, die zudem in sehr geringen Spuren vorhanden sind, versagen Standardanalysemethoden bei der Eingangskontrolle. Üblicherweise wird deshalb, bevor eine Glykol-Lieferung in der Produktion eingesetzt wird, eine „Testnitrierung“ einer Glykol-Probe zu Ethylenglykoldinitrat durchgeführt und die anschließende Phasenscheidung beobachtet. Mit üblichen Laborgeräten mussten hierfür bisher mindestens 30 mL EGDN hergestellt und untersucht werden. Die Handhabung dieser Menge Explosivstoff setzt das beteiligte Personal einer großen, unmittelbaren Gefahr aus. Aus diesem Grund wurde für die Eurodyn-Sprengmittel vom Fraunhofer Institut für Chemische Technologie ein Mikroreaktorprozess entwickelt, mit dessen Hilfe dieses Gefährdungspotenzial bei der Glykol-Eingangskontrolle drastisch reduziert werden konnte.

Entwicklung des EGDN-Mikroreaktor-Systems

Dazu wurde vom Fraunhofer ICT ein spezieller, Video-überwachter Mikroreaktor-Versuchsstand entwickelt, dessen Versuchsaufbau in Abbildung 2 abgebildet ist. Mit diesem Aufbau lassen sich Gefahren während der Experimente zur Synthese von Ethylenglykoldinitrat vermeiden.

Zur Testnitrierung einer Glykol-Probe werden Nitriersäure und Ethylenglykol in zwei Glasspritzen gefüllt und mit Spritzenpumpen in den Mikroreaktor gepumpt. Hochpräzise Spritzenpumpen sind nötig, um eine pulsationsfreie Förderung der Edukte zu gewährleisten. Schon kleinste Schwankungen in der Förderrate können zu einer unkontrollierten Reaktion und damit zu einer Verpuffung führen. Die Pumpen sind über Teflonkapillaren mit dem Mikroreaktor aus Glas verbunden. Der Mikroreaktor ist 90 x 50 mm groß und hat eine chaotische Mischstruktur von 60 mm Länge (s. Abb. 3). Die chaotische Mischstruktur besteht aus einzelnen statischen Mischelementen, die um 90° verdreht sind und eine Kanaldimension von 250 bis 500 µm aufweisen (s. Abb. 4). Verschiedene Untersuchungen [2, 3] haben gezeigt, dass mit diesen chaotischen Mischstrukturen im Submillimeterbereich, gerade für zweiphasige Reaktionssysteme, eine effektive Vermischung in kürzester Zeit erreicht werden kann. Zur Verlängerung der Verweilzeit schließt sich an den Mikroreaktor eine 1 m lange Kapillare mit einem Innendurchmesser von 800 µm an.

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