Explosivstoffe durch Mikroreaktionstechnik sicher kontrollieren

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Die Kapillare und der Reaktor werden im Wasserbad auf 20 °C temperiert. Zur Kontrolle, ob die Reaktion vollständig abgelaufen ist, befindet sich am Ausgang der Reaktionsstrecke ein Temperatursensor PT 100. Sollte die Temperatur am Ausgang ansteigen, muss die Reaktion kontrolliert beendet und die Verweilzeit oder Fließgeschwindigkeit entsprechend angepasst werden.

Vermischung und Phasentrennung als Maß für die Glycol-Reinheit

Das Reaktionsgemisch wird in einem schmalen Sammelgefäß aufgefangen, wodurch die Menge an benötigtem Ethylenglykoldinitrat so gering wie möglich gehalten werden kann. Außerdem ermöglicht das Gefäß aufgrund des schmalen Durchmessers eine gute Beobachtung der Phasengrenze. Die Vermischung des Reaktionsgemisches im Sammelgefäß erfolgt durch einen Stickstoffeintrag über eine Kapillare.

Nachdem ca. 1 mL EGDN im Auffanggefäß gesammelt wurde, wird der Prozess gestoppt und die Reaktion beendet. Das Reaktionsgemisch trennt sich unmittelbar nach Eintritt in das Sammelgefäß in eine organische Phase (EGDN) und ein wässrige Phase (Restsäure). Die saure Phase ist schwerer und sammelt sich deshalb am Boden des Gefäßes.

Die beiden getrennten Phasen werden erneut mit einem Stickstoffstrom für etwa eine Minute vermischt. Nach Beendigung der Vermischung wird die Zeit bis zu einer erneuten vollständigen Phasenseparation gestoppt (s. Abb. 5 und 6). Bei EGDN, das aus verunreinigtem Glykol hergestellt wird, dauert die Phasentrennung etwa viermal solange wie bei EGDN, das aus reinem Glykol synthetisiert wird. Zur Dokumentation kann die Phasenseparation ebenfalls mit der Videokamera gefilmt und die Aufnahmen auf einem Festplattenrekorder gespeichert werden.

Das Fraunhofer ICT konnte also einen Mikroreaktorprozess für die Testnitrierung von Glykol im Rahmen der Eingangskontrolle der Ethylenglykoldinitrat-Produktion entwickeln.

Fazit: Mikroreaktorprozess erhöht die Prozesssicherheit

Gegenüber der herkömmlichen Eingangskontrolle konnte die Menge an benötigtem EGDN von 30 mL auf 1 mL reduziert werden. Diese Reduktion des benö-tigten Explosivstoffes bedeutet eine signifikante Verbesserung der Prozesssicherheit. Gleichzeitig konnte die Zeit für die Durchführung der Testnitrierung und damit die Zeit für die gesamte Eingangskontrolle deutlich verkürzt werden. Der Mikroreaktorprozess wird von Eurodyn Sprengmittel mittlerweile routinemäßig bei der Glykol-Eingangskontrolle eingesetzt.

Literatur

[1] V. Hessel, S. Hardt, H. Loewe, Chemical Micro Process Engineering: Fundamentals, Modelling and Reactions, Wiley–VCH, Weinheim, 2005.

[2] S. Panic, S. Loebbecke, T. Tuercke, J. Antes, D. Boskovic, Experimental approaches to a better understanding of mixing performance of microfluidic devices, Chem. Eng. J. 101 (2004) 409-419

[3] D. Boskovic, S. Loebbecke, Modelling of the residence time distribution in micromixers, Chem. Eng. J. 135 (2008) 138-146

*Fraunhofer Institut für Chemische Technologie ICT, 76327 Pfinztal**Eurodyn Sprengmittel GmbH, 57299 Burbach

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