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Quadrupol im Wandel der letzten 30 Jahre Geschichte, Entwicklung und Trends von Quadrupol-Massenspektrometern

Autor / Redakteur: Patrick Walther* / Dr. Ilka Ottleben |

Wurden Quadrupol-Massenspektrometer anfänglich vor allem zu Forschungszwecken eingesetzt, haben sie sich heute ein breites Anwendungsfeld erschlossen. Wie ging diese Entwicklung im Verlauf der letzten 30 Jahre vonstatten und welche Zukunftstrends zeichnen sich heute ab? Hier finden Sie Antworten.

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Abb. 1: In den letzten 30 Jahren sind Quadrupol-Massenspektrometer kompakter, langlebiger, vielfältiger und digitaler geworden. Ihre Anwendungsbereiche haben sich deutlich erweitert.
Abb. 1: In den letzten 30 Jahren sind Quadrupol-Massenspektrometer kompakter, langlebiger, vielfältiger und digitaler geworden. Ihre Anwendungsbereiche haben sich deutlich erweitert.
(Bild: Pfeiffer Vacuum)

Design, Ausstattung, Anwendungsbereiche: Viel getan hat sich bei den Quadrupol-Massenspektrometern (QMS) in den letzten 30 Jahren. Sie wurden kompakter, langlebiger, vielfältiger und digitaler. Zunächst vor allem in der Forschung verwendet, kommen QMS heute z.B. in der Halbleiterindustrie, bei der Gefriertrocknung oder der Dichtheitsprüfung zum Einsatz.

Quadrupol-Massenspektrometer: Historischer Rückblick

Bei den ersten handelsüblichen Quadrupol-Massenspektrometern wurde das Steuergerät in ein 19-Zoll-Rack eingebaut und über Kabel mit dem Analysator sowie weiteren Baugruppen z.B. einem Hochfrequenzgenerator verbunden. Abbildung 2 zeigt das zum Ende der 1980er Jahre gebräuchliche Quadrupol-Steuergerät QMS 420. Die Bedienung dieses Geräts erfolgte entweder mithilfe des vierzeiligen LCD-Displays und der Tastatur komplett über das Steuergerät oder über eine PC-Software. Für die Kommunikation mit dem Rechner wurde eine serielle Schnittstelle (RS-232-C) genutzt, die Softkeys unter dem Display wurden kontextabhängig verwendet. Über Module war auch der Einsatz analoger und digitaler Ein- und Ausgänge möglich. Die Ausgabe der Messwerte konnte auch über einen Schreiber- oder Oszillographen-Kanal erfolgen [2].

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Die damals verfügbare Software bestand aus verschiedenen Unterprogrammen, mit denen Messungen durchgeführt und das QMS eingestellt werden konnte. So musste z.B. für das Durchführen einer Messung ein bestimmtes Unterprogramm geöffnet werden; wollte man sich die gespeicherten Messergebnisse später ansehen, musste in einen anderen Teil der Software gewechselt werden [3].

Abgelöst wurden diese ersten Massenspektrometer dann Anfang der 90er Jahre durch Kompakt-QMS für Massenbereiche bis 300 amu. Anders als bei den bis dahin marktüblichen QMS befindet sich bei den Kompaktversionen die Elektronik direkt an der Vakuumdurchführung des Analysators. Dadurch kann auf zusätzliche, im Rack installierte Elektronik verzichtet werden. Die Elektronik eines kompakten QMS benötigt normalerweise nicht viel mehr Bauraum als der Analysator. Im Vergleich zu den QMS mit Rack-Elektronik waren die kompakten Versionen zudem relativ preiswert, dafür aber in der Performance, besonders im Hinblick auf Empfindlichkeit, Nachweisgrenze und Messgeschwindigkeit, begrenzt. Solche Geräte sind vor allem für einfachere Aufgaben wie Restgasanalyse, Lecksuche oder Überwachung bestimmter Massen über einen definierten Zeitraum geeignet. Um den Analysator für Anwendungen im UHV auszuheizen, muss die Elektronik jedoch abgenommen werden. Abbildung 3 zeigt einen der ersten Kompakt-QMS.

Die Mehrzahl der auf dem Markt erhältlichen QMS war noch bis zur Mitte der 2000er Jahre mit serieller Schnittstelle ausgestattet. Der Betrieb von mehreren Geräten in einem Netzwerk und über eine Software – das so genannte „Multi­plexing“ – wurde z.B. über Arcnet und Lichtleiter-Kabel umgesetzt [4]. Später wurden dafür dann Geräte mit RS-485-, USB- oder Ethernet-Schnittstelle entwickelt. Ethernet ermöglicht die Integration einer Vielzahl von QMS in ein Büro- oder Fertigungsnetzwerk. Die drahtlose Kommunikation über WLAN ist natürlich ebenso möglich.

Ergänzendes zum Thema
LP-Info: Wie misst ein Quadrupol-Massenspektrometer?

Ein elektrischer Quadrupol kann aus zwei positiven und zwei gleich starken negativen Ladungen bestehen, die zwei entgegengesetzt-gleiche Dipole bilden. Ein Quadrupol-Massenspektrometer ist im Prinzip ein Massenfilter. Unter vorgegebenen physikalischen Bedingungen werden nur Ionen mit einem bestimmten m/z-Verhältnis zum Detektor durchgelassen. Erreicht wird dies durch vier parallele, in einem Quadrat angeordnete stabförmige Metallelektroden, die Ionen eines definierten m/z-Verhältnisses unter dem Einfluss eines kombinierten Wechsel- und Gleichspannungsfeldes durchlaufen können. Alle anderen Ionen fliegen auf instabilen Bahnen und werden durch Kollision mit den Metallstäben gestoppt. Nach Lottspeich und Zorbas: Bioanalytik

Auch die Betriebssoftware der Geräte wurde kontinuierlich weiterentwickelt. Die Bedienung am Steuergerät wurde beinahe vollständig durch die Bedienung mittels Software abgelöst. Bei den auf Windows basierenden Programmen wurden alle Funktionen – Einstellung, Kalibrierung, Messung, Auswertung – in einer Software vereint. Die Darstellung und Manipulation der Daten wurde deutlich vereinfacht, außerdem wurde es dank der Programmierung von Sequenzen möglich, Messaufgaben automatisiert ablaufen zu lassen. Für Serviceaufgaben wie die Einstellung der Massenskala oder die Bestimmung der Empfindlichkeit existieren automatische Routinen. Viele Hersteller bieten darüber hinaus standardmäßig auch die Möglichkeit, quantitative Analysen über eine integrierte Matrixberechnung ablaufen zu lassen.

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