Kombination bringt Information – TGA-IR-Kopplung für die Polymeranalyse

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Multi-Komponenten-Polymeranalyse

Ein großer Vorteil der Gas-Phasen-Spektroskopie ist die Tatsache, dass die meisten Gase gar nicht oder nur schwach interagieren. Daher ist das Spektrum gemischter Gase grundsätzlich eine einfache Kombination von Spektren reiner Komponenten. Die Thermo-Scientific-Omnic-Specta-Software wurde entwickelt, um eine einfache und effiziente Multi-Komponenten-Suche zu ermöglichen. Die Ähnlichkeit zwischen den Ergebnissen einer Multi-Komponenten-Suche und dem Originalspektrum ist häufig verblüffend, obwohl mehrere Komponenten gefunden wurden. Die Anforderungen an die TGA-IR-Daten-Analyse sind folgende:

• Die Identifizierung der meisten oder aller Gaskomponenten, die vom TGA freigesetzt werden.

• Die Nutzung aller gesammelten Spektren, nicht nur eines kleinen Zeitfensters.

• Berechnen der zeitlichen Entwicklung aller identifizierten Sorten.

• Visuelles Sichern der bedeutsamen Ergebnisse.

• Einheitliche, benutzerunbhängige Ergebnisse.

• Zusammenfassung der Ergebnisse in einem vollständigen Bericht.

Die Omnic-Mercury-TGA-Software hat drei Arten von Datenquellen – Omnic-Series-Daten, die Auswahl der Bibliotheken und die Anzahl der Komponenten. Diverse qualitativ hochwertige Gasphasen-Bibliotheken sind verfügbar. Der Benutzer kann spezifische Bibliotheken für seine Anwendungen einrichten. Mercury TGA hilft auf zwei verschiedene Arten bei der Auswahl der Anzahl der Komponenten. Die Erste beinhaltet ein Schätzungs-Tool, das vor der eigentlichen Auswertung zum Einsatz kommt. Es führt eine schnelle Übersicht der Daten durch und schätzt die Anzahl der Faktoren, die gebraucht werden, um die Daten zu beschreiben. Dieser Algorithmus ist typerweise „konservativ“ also unterschätzt die tatsächliche Anzahl. Dennoch bietet es einen Anfangspunkt für die Analyse. Das zweite Werkzeug umfasst eine visuelle Überprüfung in Kombination mit einem „Add-One-Knopf“. Dies erlaubt dem Benutzer eine andere Komponente hinzuzufügen (bis zu acht können ausgewählt werden) und den Algorithmus neu zu starten. Abbildung 2 zeigt das Ergebnis für ein Polymerharz. Die Analyse wurden mit drei Komponenten begonnen (ausgewählt mithilfe des Schätzungs-Tools), daher erscheinen vier Treffer (drei plus die unbekannte Komponente). Scrollen durch das Profil zeigt eine geringe Übereinstimmung des errechneten Gemisches mit den tatsächlichen Daten. Isocyan-Säure/Ethyl-Isocyanat sind sehr ähnlich und haben das gleiche Profil, daher ist es wahrscheinlich, dass es sich dabei um eine weitere Komponente handelt. Da Bibliotheks-Spektren und die tatsächlichen Daten unter verschiedenen Bedingungen gesammelt werden können, sind geringe Abweichungen vom berechneten Gemisch im Vergleich zu den tatsächlichen Daten zu erwarten. Die Banden sollten aber alle begründet sein, wie in diesem Fall. Der Durchlauf dauerte weniger als eine Minute, daher ist der visuelle gestützte Prozess der Verfeinerung nicht schwer oder komplex.

Während der Analyse liefern die tatsächlichen versus Gemisch-Spektren eine visuelle Bestätigung der Ergebnisse. Dies ist bei weitem genauer als die numerische Methode, was an der Komplexität der Analyse sowie an der großen Anzahl an modellierten Spektren liegt. Zusätzlich kann die Hinzunahme von Benutzer-Bibliotheken mit TGA-IR-Spektren von verschiedenen Materialien die Ergebnisse erheblich verbessern. Eine Erweiterung des Mercury-TGA-Algorithmus beinhaltet die Analyse von Daten aus kinetischen Experimenten. In der Kinetik ist die Datei eine sich überlappende Zusammenstellung von Spektren von Ausgangs-Reagenzien, Zwischenprodukten und Produkten sowie Lösungsmitteln.

Schlussfolgerung

TGA-IR ist ein sehr wirkungsvolles analytisches Verfahren für die Deformulierung von Gummi, Kunststoffen und viele Arten von Verbundmaterialien. Hindernisse waren bisher die große Zahl der aufgenommenen Spektren und die teils überlappenden Informationen. Die Thermo-Software überwindet diese Hindernisse vollständig und macht TGA-IR zu einem Werkzeug, das auf jedem Erfahrungslevel angewendet werden kann. Darüber hinaus erforderten komplexe Datensets eine manuelle Auswahl und Analyse einzelner Spektren – ein ineffizienter und zeitraubender Prozess. Die Software analysiert Hunderte von Spektren und liefert effiziente mehrkomponentige Information in oft weniger als einer Minute.

* F. Izzia: Thermo Fisher Scientific, Middleton/USA

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