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Polymeranalyse Kombination bringt Information – TGA-IR-Kopplung für die Polymeranalyse

Autor / Redakteur: Federico Izzia* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Kopplung zweier analytischer Methoden kann häufig zu deutlichem Informationsgewinn führen. Die Kombination von TGA und IR im Rahmen der Polymeranalyse ist hier ein gutes Beispiel. Um diese aber effizient durchführen zu können, sind geeignete Software-Tools und Datenbanken wichtig.

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(Bild: Thermo Fisher Scientific)

Anwender, die mit Materialien wie Gummis, Kunststoffen, Harzen, pharmazeutischen Substanzen, Klebstoffen und Verpackungen arbeiten, müssen die Unterschiede zwischen Wettbewerbsprodukten, Fehlerursachen oder die Entstehung von Gerüchen sowie potenziell gesundheitsschädlichen Ausgasungen erkennen. Analytische Standardverfahren sind oft nicht in der Lage, feine Unterschiede zu bestimmen, wie z.B. die Präsenz von geringen Mengen an Zusatzstoffen oder Kontaminationen. Zusätzlich können dieselben Komponenten in zwei verschiedenen Materialien vorhanden sein, aber der Herstellungsprozess der Produkte – wie etwa die Verarbeitungstemperatur – können variieren. Häufig wird bei solchen Fragestellungen die thermogravimetrische Analyse (TGA) eingesetzt. Die Probe wird dabei einem definierten Temperaturprogramm ausgesetzt, bei dem nach und nach Substanzbestandteile verdampfen. Dieser Prozess liefert durch den Gewichtsverlust quantitative Informationen. Allerdings erlaubt er nur geringe Einblicke in die chemischen Eigenschaften der ausgasenden Stoffe. Daher wird die TGA immer öfter mit anderen Techniken wie der Infrarot-Spektroskopie (IR) gekoppelt. Während der TGA-IR-Messung werden die entstehenden Gase durch eine Transferleitung in eine Gaszelle geleitet, wo sie IR-spektroskopisch analysiert werden.

TGA-IR-Experimente ergeben viele Informationen

Die FT-IR-Daten aus dem TGA-IR-Experiment sind dreidimensional dargestellt, Frequenz versus Intensität (das Spektrum) versus Zeit. Um eine Schätzung der Dateigröße zu erhalten, ist zu bedenken, dass ein typisches TGA-Experiment um 15 °C/min steigt – von Umgebungstemperatur auf 900 °C – und dann für 2 min auf 900 °C bleibt. Daraus resultiert eine Laufzeit von ca. 1 h und rund 720 Spektren.

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Es gibt zwei Arten von Information, die der Anwender von den FT-IR-Daten haben möchte: a) die Art der ausgasenden Stoffe und b) die Zeitabhängigkeit der Gasentwicklung für jede Komponente. Ersteres bezeichnet, was aus der Probe herauskommt, das Zweite, wann die Komponente freigesetzt wird. Meistens ist „Was ist das?“ die Hauptfrage. Das Profil enthält aber wichtige Informationen darüber, wie das Material hergestellt wurde. Beispielsweise kann sich eine Veränderung der Ausgasungstemperatur um 30 °C einer Komponente in ruß-schwarzem Gummi direkt auf die thermische Stabilität des Gummis und somit auf die Lebensdauer auswirken.

Bei der Auswertung sind mehrere Herausforderungen zu bewältigen:

  • Die hohe Anzahl der Spektren macht eine komplette manuelle Analyse nahezu unmöglich. So ist der Benutzer gezwungen, Zeitfenster auszuwählen, die er dann analysiert.
  • Die Auswahl solcher Zeitfenster birgt das Risiko, Informationen zu verlieren.
  • Häufig werden mehrere Gase gleichzeitig abgegeben. So sind die resultierenden Spektren nicht einzelne, reine Komponenten sondern komplexe, ineinandergreifende Kombinationen.

Da erfahrene Analysten gebraucht werden, um diese komplexe Aufgabe zu erfüllen, die sowohl Vollständigkeit als auch korrekte Ergebnisse erfordert, wurde dieses wichtige Werkzeug häufig nicht eingesetzt. Mithilfe der Omnic-Mercury-TGA-Software können diese Schwierigkeiten überwunden werden. Benutzer aller Erfahrungsstufen erreichen damit einheitliche und umfassende Ergebnisse.

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