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Partikelgrößenbestimmung

Laser im Staubschacht

| Autor/ Redakteur: Dr. Günther Crolly* / Christian Lüttmann

Siebe sind eine einfache Methode zur Einordnung von Partikelgrößen. Doch moderne Geräte erlauben schnellere und genauere Ergebnisse. Dabei nutzen sie das Streulicht von Partikeln, das abhängig von der Partikelgröße ist. Doch wie funktioniert diese optische Methode zur Partikelcharakterisierung im Einzelnen?

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Abb.1: Mittels Laserstrahl lassen sich Partikelgrößenverteilungen bestimmen (Symbolbild).
Abb.1: Mittels Laserstrahl lassen sich Partikelgrößenverteilungen bestimmen (Symbolbild).
(Bild: ©wooddy7 - stock.adobe.com)

In der analytischen Chemie spielt sich vieles in Lösung ab. Doch es gibt auch einen großen Bedarf an Feststoffanalytik. Hier ist u.a. die Charakterisierung von Partikeln ein wichtiger Teil, allen voran die Partikelgrößenbestimmung. Denn wie groß die einzelnen Partikel sind, beeinflusst maßgeblich deren Eigenschaften wie Rieselfähigkeit, Filtergänigkeit oder spezifische Oberfläche.

Eine klassische Methode, um die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen, ist die Siebanalyse. Hierbei gibt man die zu untersuchende Kornfraktion auf einen Siebturm auf, der aus mehreren, immer engmaschigeren genormten Siebböden besteht. Stufe für Stufe werden kleinere Partikel zurückgehalten, sodass letztlich auf jedem Siebboden eine definierte Kornfraktion vorliegt. Durch Wiegen dieser Fraktion kann die Partikelgrößenverteilung der gesamten Probe abgeschätzt werden.

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Die Siebanalyse ist allerdings keine ICC-Standardmethode, weil sie sich nicht standardisieren lässt. Allein schon Feuchtigkeitsschwankungen des Siebgutes verursachen eine erhebliche Fehlerstreuung sowie unterschiedliche Fließeigenschaften. Der Siebgütegrad ist davon abhängig und erreicht nie 100% – dafür wäre eine unendlich lange Siebzeit erforderlich, besonders wenn mehrere Siebe untereinander liegen. Die Reproduzierbarkeit einer Mehl-Siebanalyse versucht man zu verbessern, indem in zwei Stufen gearbeitet wird. Zuerst siebt ein einzelnes Sieb das Feinstgut aus, z.B. unter 90 µm. Im zweiten Arbeitsgang siebt man dann den – jetzt besser fließfähigen – Übergang mit dem übrigen Siebsatz.

Statt dieser zwei Arbeitsgänge kann man auch spezielle Geräte nutzen, die eine höhere Reproduzierbarkeit ermöglichen. Ein Beispiel ist das Laser-Partikelmessgerät Analysette 22 von Fritsch. Dort werden Partikelgrößen nicht mithilfe von Sieben, sondern über Laserstreulicht bestimmt.

Wie funktioniert die Lasermessung?

Um die Größe von Partikeln ohne die Siebmethode zu messen, durchleuchtet ein Laserstrahl die Probe. Die Partikel werden dazu in einem Fallschacht durch den Laserstrahl geleitet, bzw. bei Nassproben in einer entsprechenden Dispergiereinheit durch die Analysezelle geführt. Durch die teilweise Streuung des Laserlichtes entsteht hinter der Probe eine charakteristische, ringförmige Intensitätsverteilung, die von einem speziell geformten Detektor erfasst wird. Aus dem Abstand dieser Ringe wird die Partikelgröße mithilfe einer geeigneten Streu­theorie berechnet. Große Partikel erzeugen eng benachbarte Ringe, kleine Partikel weiter auseinanderliegende. Dies macht man sich bei der Messung zu Nutze.

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Theorien zur Lichtstreuung

Lichtstrahlen werden an kleinen Partikeln gebeugt. Die Anfang des 19. Jahrhunderts entwickelte Fraunhofer-Theorie beschreibt dabei die zu erwartenden Beugungsminima und -maxima in Abhängigkeit von der Partikelgröße. Sie ist jedoch nur eine Näherung, die voraussetzt, dass die Partikel deutlich größer als die eingestrahlte Wellenlänge sein müssen und der Betrachtungswinkel des Streulichts möglichst klein. Genauer ist die Mie-Theorie vom Anfang des 20. Jahrhunderts, die auch Effekte aus Brechung, Reflexion und Absorption miteinbezieht. Sie wurde jedoch erst mit den größeren Rechenleistungen für die Partikelgrößenbestimmung relevant, da die komplexe Modellierung die frühen Computer der 90er Jahre an ihre Leistungsgrenze brachte.

Ein konvergenter Laserstrahl durchstrahlt die Messzelle, deren Abstand von dem Detektor je nach Probenmaterial geändert werden kann. Ist sie weit entfernt vom Detektor, nimmt der Detektor überwiegend die nur schwach gestreuten Lichtstrahlen auf, während das stark gestreute Laserlicht am Detektor vorbei geht. Auf diese Weise lassen sich grobkörnige Materialien optimal vermessen, da sie eine geringere Lichtstreuung verursachen. Positioniert man die Messzelle hingegen nah am Detektor, so werden die stark gestreuten Lichtstrahlen der kleinen Partikel mit der vollen Auflösung aufgenommen und nehmen einen größeren Anteil des Mess­signals ein – dementsprechend eignet sich dieser Aufbau eher für feinkörnige Proben.

Durchführung einer Partikelgrößenmessung

Die Partikelanalyse muss nicht immer als Trocken-Messung erfolgen. Gerade in Hinblick auf die Sicherheit – Vermeidung von Staubfreisetzung – bieten sich Nassdispergierungen an. Bei der Nass-Messung wird das Probenmaterial in einer geeigneten Flüssigkeit dispergiert und kontinuierlich in einem geschlossenen Kreislauf durch die Messzelle hindurch gepumpt. Im Unterschied hierzu wird bei der Trocken-Messung Pulver in einem Luftstrom durch die Messzelle hindurch geblasen und anschließend abgesaugt.

Bei einer solchen Trockenmessung wird nach Auswahl einer Standard Operating Procedure (SOP) automatisch eine Hintergrundmessung ohne Probenmaterial durchgeführt. Danach transportiert eine Vibrationsrinne das zuvor in einen Probenbehälter eingefüllte Material zur Messzelle. Druckluft beschleunigt die Probenkörner dann durch die Messzelle hindurch. Hierbei regelt die Software automatisch die benötigte Menge des Probenmaterials, sodass ein hoher Durchsatz ermöglicht wird, ohne aber die Messzelle zu überladen und so die Ergebnisqualität zu mindern. Weiterhin steuert die Software den verwendeten Druck des Luftstroms, der die Dispergierung direkt vor der Messung beeinflusst. So werden Agglomerate vorm Erreichen der Messzelle aufgebrochen und ein besseres Bild der Größenverteilung ermöglicht. Anschließend errechnet die Auswertesoftware automatisch die Partikelgrößenverteilung und gibt auf Wunsch einen zusammenfassenden Bericht aus.

Fazit: Laser schlägt Siebturm

Die Dauer des gesamten Messablaufs einschließlich der Berechnung liegt je nach Probe bei typischerweise 30 Sekunden bis etwa zwei Minuten. Damit ist das Laser-Partikelmessgerät deutlich schneller als die klassische Siebanalyse, sodass auch Doppel- oder Mehrfachanalysen leichter in den Tagesplan einzuarbeiten sind. Zudem ermöglicht die Laser-Partikelanalyse eine höhere Auflösung des Messergebnisses bis in den Feinstbereich, der mit Sieben nicht mehr erreichbar ist.

* Dr. Günther Crolly, Fritsch, 55743 Idar-Oberstein

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