Schadstoffe aus wässrigen Medien effizient extrahieren

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Erfolgreicher Einsatz in der Praxis: Pestizid-Analytik

Die Linearität der Sequenziellen SBSE-Methode wurde über sechs Konzentrationsbereiche zwischen 20 und 1000 ng/L für 80 Pestizide in Wasser geprüft. Für jeden Bereich wurden Doppelbestimmungen durchgeführt. Für alle gelösten Stoffe wurde eine gute Linearität erreicht, mit einem Korrelationskoeffizienten (r2) von 0,9900. Die Detektionslimits (LOD) wurden mit wiederholten Analysen von angereichertem Wasser bestimmt, das mit jeweils 20 ng/L der Analyten versetzt worden war (niedrigste Konzentration der Kalibrationskurven). Für 67 gelöste Stoffe wurden sehr niedrige LODs im Bereich von 2,1 bis 10 ng/L erhalten – auch im Scan-Modus eines konventionellen Quadrupol-MS. Für 13 gelöste Stoffe lagen die LODs im Bereich von 11 bis 74 ng/L.

Die Resultate der sequenziellen SBSE wurden letztlich mit denen der Dual-SBSE verglichen. Im Gegensatz zur Dual-SBSE lieferte die sequenzielle SBSE eine ausgezeichnete Wiederfindung von mehr als 80 Prozent für 75 der nachgewiesenen Stoffe. Die Reproduzierbarkeit war gut, die RSDs lagen unter zehn Prozent, die Linearität (r2) bei über 0,99.

Abschließend wurde die Methode mit Erfolg auf verschiedene Flusswasserproben angewendet, die für das Screening auf Pestizidrückstände den Flüssen Tama und Tsurumin entnommen worden waren. Die Bestimmung der Pestizide erfolgte mit sechs Wiederholungsanalysen oder Doppelanalysen mit Kalibrierungs-Standardaddition zwischen 20 und 100 ng/L. Elf Pestizide, die zu verschiedenen Pestizidarten gehörten, wurden im Bereich von 7,2 bis 52 ng/L bestimmt; die log KO/W-Werte der detektierten Pestizide lagen im Bereich von 2,79 (Fenobucarb) bis 5,40 (Difenoconazol 1,2). Darüber hinaus wurden mit dem Agilent-RTL-Pestizid-Scanner Pestizide gefunden, aber nicht quantifiziert, die nicht zu den Zielstoffen gehörten, z.B. Propetamphos (log KO/W 2,50) und Isoprothiolan (log KO/W 2,79) (s. Tabelle im InfoClick).

Literatur:

[1] Journal of Separation Science, Volume 28, Issue 9-10, 1083–1092 (2005)

[2] Journal of Chromatography A, 1200 (2008), 72–79

*Gerstel K.K., 2-13-18 Nakane, Meguroku, Tokyo, 152-0031 Japan **Gerstel, Inc., 701 Digital Drive, Suite J, Linthicum, MD 21090, USA

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