Schnelle Pestizidanalytik ohne Signalverschleppung

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Einfluss der Scan-Zeit auf die Signalverschleppung

Alle Experimente wurden auf dem Massenspektrometer Scion TQ Triple-Quadrupol von Bruker gekoppelt an den Autosampler 451 GC/CP 8400 von Bruker durchgeführt. Jeweils 1 μL Probe wurde im Splitless-Modus bei 230 °C injiziert und mit einer Bruker-BR5-ms-Säule (0,25 mm Innendurchmesser, 0,25 μm Filmdicke) aufgetrennt. Für die Untersuchungen zur Scan-Zeit wurde eine 30-m-Säule, für die Studien zur Signalverschleppung wurde eine 15-m-Säule verwendet. Die Proben und die MRM-Parameter werden zusammen mit den Ergebnissen beschrieben. Alle Daten wurden mit der Software Bruker MS Workstation aufbereitet.

Einfluss der Scan-Zeit auf die Peakintensität

Sechs Replikate von 1 pg Octafluornaphthalin (OFN) wurden mit sechs verschiedenen Scan-Zeiten von 100 ms bis 1 ms gemessen. Ausgewertet wurde dabei der Übergang von 272 nach 222 bei 20 V Stoßenergie.

Tabelle 1 fasst die Ergebnisse zusammen. Die Peakhöhen bleiben gleich und es ergibt sich nur ein sehr geringer Verlust (~13%) der Peakflächen zwischen den beiden extremen Scan-Zeiten von 100 ms und 1 ms. Die %RSD bleibt mit maximal 5,4% selbst bei der kürzesten Scan-Zeit von 1 ms innerhalb akzeptabler Grenzen.

Signalverschleppung genauer untersucht

Mithilfe von zwei Experimenten wurde die Signalverschleppung genauer untersucht.

Experiment A: Bei einer Injektion von 100 pg OFN wurden die folgenden MRM-Übergänge ausgewertet. OFN: 272 nach 222 bei 20 V Stoßenergie und als „Dummy“ 500 nach 222 bei 20 V Stoßenergie (Scan-Zeit 1 ms). Wie aus Abbildung 2 hervorgeht, konnte auch unter ungünstigsten Umständen keine Signalverschleppung beobachtet werden. Beim MRM-Wechsel von OFN auf das Rauschsignal bei 500 m/z verbleiben keine Fragmentionen des OFN in der Kollisionszelle.

Experiment B: Es wurde 1 ng einer Pestizid-Standardmischung in Aceton:Hexan (50:50) injiziert. Zwei MRM-Übergänge für die Pestizide Methoxychlor (227 nach 212) und Vinclozolin (285 nach 212) wurden bei einer Scan-Zeit von jeweils 10 ms ausgewertet. Wie Abbildung 3 zeigt, wurde auch in diesem Fall keine Signalverschleppung zwischen beiden Chromatogrammen beobachtet.

Fazit: Kaum Verlust der Peak-Intensität

Wie die beiden Experimente zeigen, zeichnet sich das Scion GC-MS TQ von Bruker durch einen sehr vernachlässigbaren Verlust der Peak-Intensität (Höhe und Fläche) sowie durch vollständige Vermeidung von Signalverschleppung selbst bei extrem schnellen Scan-Zeiten von 1 ms aus. Das schnelle Scannen und die Abwesenheit bremsender Linsen im Q2, bevor in der Kollisionszelle der nächste MRM-Übergang duchgeführt wird, eliminieren Signalverschleppungen und damit falsch-positive Ergebnisse. Pestizide können daher mit hoher Zuverlässigkeit selbst bei kurzen Scan-Zeiten nachgewiesen werden. n

* Q. Sun und K. Wang: Bruker Chemical & Applied Markets, Fremont/USA

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