Schneller und sicherer synthetisieren

Anbieter zum Thema

Mettler-Toledo GmbH

LAUDA DR. R. WOBSER GMBH & CO. KG

JULABO GmbH

Elementar Analysensysteme GmbH

Mettler-Toledo GmbH

Hierbei handelt es sich um ein Reaktorsystem für die organisch-präparative Chemie, insbesondere für Screening und Optimierung in der chemischen Entwicklung. Es verfügt über ein integriertes und autonomes Heiz- und Kühlsystem, das sich ohne Instruktionsaufwand sofort bedienen lässt. Das System deckt den gesamten Temperaturbereich von -25 bis +180 °C ab. Die eingesetzte Technologie macht die Verwendung eines Kryostaten auch bei Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur überflüssig.

Zwei Ansätze gleichzeitig fahren

Die Bauweise des Synthesesystems ermöglicht es, zur gleichen Zeit zwei vollkommen unabhängige Experimente mit Reaktoren unterschiedlichen Volumens durchzuführen. Die Chemie kann beobachtet und Korrekturen können gegebenenfalls kurzfristig an der Reaktionsführung vorgenommen werden.

Die Temperaturrampe kann über Stunden vollautomatisch gesteuert werden. Ein unbeaufsichtigter Betrieb ist somit möglich. Alle Messdaten werden aufgezeichnet, was später wertvolle Hinweise auf den Reaktionsverlauf oder die zugrunde liegende Kinetik liefern kann. Aufgrund dieser Informationen kann in vielen Fällen bereits anhand eines 100-mL-Ansatzes beurteilt werden, ob eine weitere Entwicklung sinnvoll ist oder nicht.

Die Bedienung des Mettler-Systems erfolgt komplett über einen übersichtlich gestalteten Sensorbildschirm. Ein zusätzlicher Computer wird nicht benötigt. Alle Bedienelemente sind auf einer kleinen, vom Thermostaten unabhängigen Konsole zu finden. Parameter wie Temperatur, Rührerdrehzahl und Dosierung können in wenigen Sekunden auf die gewünschten Werte geändert werden (s. Abb. 2).

Die gemessenen Daten werden als Messwerte oder Kurven übersichtlich dargestellt. Zusätzliche Funktionen wie das Zoomen von Grafiken, das Abspeichern von Messwerten und Aktionen, der Datentransfer und die Auswertung auf einem PC runden das Konzept ab (s. Abb. 4).

Beispiel: Schutzgruppen-Einführung

Ein Beispiel illustriert die Funktionsweise. Es handelt sich um die gleichzeitige Einführung einer Schutzgruppe für drei Hydroxylgruppen. Zwei Fragen stellen sich:

• Wie kann der Reaktionsfortschritt beo-bachtet werden?
• Wie kann man den Reaktionsendpunkt bestimmen?

Bei diesem Beispiel erwies sich Heatflow-Trending als die beste Methode, um den Reaktionsfortschritt zu überprüfen. Heatflow-Trending ist eine qualitative Methode, bei der die Temperaturdifferenz (ein Maß für den Wärmefluss) zwischen der Reaktionsmasse und dem Heiz-/Kühlmantel außerhalb des Reaktors betrachtet wird. Bei der Betrachtung der Temperaturkurven Tr, Tj und Tr-Tj sieht man den Beginn der Reaktion (blaue Linie), dann eine exponentielle Abnahme, welche Rückschlüsse auf die Kinetik zulässt, und schließlich den Reaktionsendpunkt.

Mit dieser Methode erübrigt sich die wiederholte Probenentnahme über einen längeren Zeitraum und das Analysieren von Proben kann vermieden werden. Diese Vorgehensweise bietet vor allem dann Vorteile, wenn es sich um instabile Zwischenstufen oder hochgiftige Verbindungen handelt oder wenn keine geeignete chromatographische oder andere analytische Methode zur Verfügung steht. Gleichzeitig steht die entsprechende Information über die gesamte Dauer des Experimentes zur Verfügung und kann jederzeit kontrolliert werden.

Fazit

Das Mettler-Gerät bietet alle Vorzüge eines traditionellen Rundkolben – den einfachen Gebrauch, die Mobilität und den Blick in die Chemie – mit den Vorteilen der Automatisierung. Ein 24-Stunden-Betrieb mit vollständiger Erfassung und Rückführbarkeit der Daten ist möglich.

*U. Groth, Mettler-Toledo AG, 8603 Schwerzenbach/Schweiz

(ID:266783)