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CHROMATOGRAPHIE Schnellere und empfindlichere Lösemittelanalyse

Autor / Redakteur: Andrea Junker-Buchheit* und Jaap De Zeeuw** / Gerd Kielburger

Hoher Probendurchsatz setzt eine schnelle und reproduzierbare Analytik voraus - eine Herausforderung, mit der heutzutage die Mehrzahl der Qualitätskontrolllabore konfrontiert wird. Welchen Ansatz gibt es in der Gas-Chromatographie und wie lässt sich dieser in die tägliche Praxis umsetzen? Eine neue Ultra-Low-Bleed-Phase ermöglicht durch einen kleineren ID eine schnellere und empfindlichere Analytik.

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( Archiv: Vogel Business Media )

Hoher Probendurchsatz setzt eine schnelle und reproduzierbare Analytik voraus - eine Herausforderung, mit der heutzutage die Mehrzahl der Qualitätskontrolllabore konfrontiert wird. Welchen Ansatz gibt es in der Gas-Chromatographie und wie lässt sich dieser in die tägliche Praxis umsetzen? Eine neue Ultra-Low-Bleed-Phase ermöglicht durch einen kleineren ID eine schnellere und empfindlichere Analytik.

In den vergangenen Jahren wurde vor allem die Verwendung von 0,10 mm ID (Innendurchmesser) GC-Kapillarsäulen für eine schnellere und reproduzierbarere GC forciert, wobei sich die Erwartungen hinsichtlich Robustheit der Methode, Probenkapazität, Handling und geeigneter Instrumentierung nicht oder nur teilweise erfüllt haben. Eine praktischere Alternative stellen 0,15 mm ID-Kapillaren dar, die nicht allzu hohen Rückdruck erzeugen und gleichzeitig keine wesentlichen Einbußen hinsichtlich Effizienz und Robustheit aufweisen.

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Dies gilt selbst dann, wenn unterschiedliche analytische Frage-stellungen, wie die Bestimmung von Haupt- und Neben-komponenten, gelöst werden müssen. Zudem konnte mit dem Know-how moderner Phasenherstellung eine neue Generation von Ultra-Low-Bleed-GC-Kapillarsäulen eingeführt werden, die FactorFour-Familie. Diese Technologie in Verbindung mit 0,15 mm ID Kapillaren auf Basis des „624”-Säulentyps ermöglichen eine praktikable Lösung für die schnelle und empfindliche Lösemittelanalytik bei gleichbleibender Auflösung. Welches sind die Vorteile dieser Kapillarsäulen mit verringertem Innendurchmesser?

Bei oftmals verbesserter Trennung wird die Analysenzeit halbiert. Der Einsatz bestehender Instrumentierung (GC und MS) ist ohne Umbau möglich. Darüber hinaus sind nur geringe methodische Anpassungen notwendig. Bedingt durch das äußerst geringe Bluten wird ein hohes Signal/Rausch-Verhältnis erreicht. Es entstehen keine Geister-Peaks - ein Phänomen, das bei herkömmlichen „624“-Phasen häufig auftritt. Außerdem werden bei 0,15 mm ID-Säulen die gleichen Ferrules wie bei 0,25mm ID-Säulen verwendet.

Ultra-Low-Bleed VF-624ms-Phasen mit geringerem ID

Die „624“-Typ-Phase auf Basis von Cyanopropyl- und Phenylmodifikation ist die am häufigste eingesetzte stationäre Phase zur Lösemittelanalytik. Problematisch ist bei Verwendung von herkömmlichen „624“-Phasen das hohe Bluten, welches schon bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von 150 bis 200 °C auftritt. Dadurch wird nicht nur die Empfindlichkeit der Analyse reduziert, sondern auch der Detektor kontaminiert. Ausfallzeiten sind somit vorprogrammiert und als Folge davon steigen die Analysenkosten.

Die neue FactorFour-Herstellungstechnologie hat zu einer deutlich stabilisierten „624“-Typ-Phase geführt, die einen erheblich geringeren Abbau des stationären Polymerfilms im Vergleich zu konventionellen Phasen aufweist. Davon profitiert vor allem die Spurenanalytik. Es kann empfindlicher gemessen werden. Abbildung 1 spiegelt das typische Blutungs-Phänomen wider, das bei herkömmlichen Phasen des „624“-Typs auftritt: Geister-Peaks, die als diskrete Peaks im Chromatogramm dann auftreten, wenn die stationäre Phase blutet. Diese Abbauprodukte werden beim Abkühlen der Säule dort fokussiert und stören die nachfolgende Chromatographie.

Die Analytik von Restlösemitteln gemäß USP 467

Für die Bestimmung von Restlösemitteln gilt die USP 467. Diese beinhaltet die gaschromatische Bestimmung von 26 verschiedenen Lösemitteln. Methodisch ist eine 30 m x 0,32 mm „624“-Typ-Phase mit einer Filmdicke von 1,8 µm vorgeschrieben. Bei einer VF 624ms beträgt die Analysenzeit etwa 20 Minuten. Wird hingegen eine 15 m x 0,15mm VF-624ms mit vergleichbarem Phasenverhältnis (Filmdicke 0,84 µm) eingesetzt, so verkürzt sich die Analysenzeit auf sieben Minuten. Zudem wir eine höhere Effizienz erzielt, wie sich aus dem Vergleich der Abbildungen 2 mit 3 ergibt. Der dünnere Film erleichtert den Massentransfer in der flüssigen Phase, so dass eine höhere Bodenzahl erreicht wird. Dadurch lassen sich kritische Paare besser trennen.

Mit der 0,15 mm ID VF 624ms lässt sich demnach nicht nur eine schnellere Analytik realisieren, sondern es wird darüber hinaus auch eine bessere Trennung bei hohem Signal/Rausch-Verhältnis erzielt, so dass eine empfindliche Detektion im Spurenbereich ermöglicht wird. Somit sind diese Kapillarsäulen eine interessante Alternative zu herkömmlichen „624“-Typ-Phasen für all diejenigen Anwender, die sich mit der (Rest)lösemittelanalytik beschäftigen müssen.

*Dr.A. Junker-Buchheit, Varian Deutschland, 64289 Darmstadt, **J. de Zeeuw, Varian BV, 4330 Middelburg/Niederlande

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