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Fast Scanning DSC Screening neuer Materialzustände mithilfe der Fast Scanning DSC

| Autor / Redakteur: Dirk Neff und Peter Bamfaste* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Fast-Scanning-DSC-Technik ist eine ideale Ergänzung zur konventionellen dynamischen Differenzkalorimetrie. Sie liefert wertvolle, mit der klassischen DSC bisher nicht zugängliche, Informationen über den Strukturbildungsprozess von Werkstoffen.

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Abb. 1: Über einen ausgeklügelten Sensor erlaubt das DSC 1 die Analyse der Kinetik von äußerst schnellen Reaktionen oder Kristallisationen.
Abb. 1: Über einen ausgeklügelten Sensor erlaubt das DSC 1 die Analyse der Kinetik von äußerst schnellen Reaktionen oder Kristallisationen.
(Bild: Mettler Toledo)

[Möchten Sie direkt zum Whitepaper, klicken Sie hier. Für weitere Informationen zum Thema lesen Sie einfach weiter:] Unsere Gesellschaft steht vor großen Herausforderungen: Klimawandel, alternde Bevölkerung und dauerhafte Ressourcenverfügbarkeit (Energie, Öl, sauberes Trinkwasser, etc.) sind nur einige Themen, für die wir aktuell und zukünftig effiziente Lösungen benötigen. Polymere Werkstoffe sind bei praktisch allen Neuentwicklungen der letzten Jahre unersetzliche Funktionsträger. Sei es bei erneuerbaren Energien (Windkraft, Photovoltaik), in der Medizintechnik (Implantate) oder bei der Mobilität (Elektromotor, Energiespeicher). Für die Entwicklung solcher maßgeschneiderter Produkte aus Kunststoffen sind im Vorfeld eine Vielzahl entscheidender Fragen zu beantworten.

Die thermische Analyse umfasst eine Reihe von Prüftechniken, bei denen eine Materialprobe einem definierten Temperaturprogramm unterzogen wird. Ein Sensor erfasst dabei simultan, je nach Prüftechnik unterschiedliche, Materialeigenschaften. Bei der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC), dem am weiten verbreitesten dieser Prüfverfahren wird die Wärmeaufnahme (endothermer Prozess) oder -abgabe (exothermer Prozess) einer Probe beim Durchlaufen eines definierten Temperaturprogramms gemessen. Sie erlaubt auf einfache Weise schnelle Aussagen über die Materialidentität und das thermische Materialverhalten und gibt zudem wertvolle Hilfe bei der Optimierung eines Produktionsprozesses.

Die thermoanalytischen Techniken umfasst vier Basismethoden, die in Tabelle 1 zusammen mit den nutzbaren Ergebnissen aufgeführt sind. In der konventionellen DSC-Messtechnik werden durch die relativ niedrigen Heizraten (Standard: 10 K/min) bereits während des Aufheizens thermische Effekte (Relaxationen, Nachkristallisationen, etc.) innerhalb der Probe induziert. Die Folge hiervon ist, dass die im weiteren Verlauf der Messung bei höheren Temperaturen auftretenden Schmelzeffekte nicht mehr den Ausgangszustand der Probe widerspiegeln. Ein einfaches Beispiel hierfür ist die Kaltkristallisation von amorphem PET bei ca. 150 °C.

Vorteil: Hohe Heizraten

Bei höheren Heizraten verringert sich dieser Effekt zunehmend bis er schließlich bei sehr hohen Heizraten ganz verschwindet. Ursächlich hierfür ist der Umstand, dass auch Kristallisationsprozesse einer bestimmten Kinetik folgen, es also einer ausreichend langen Zeitspanne innerhalb eines bestimmten Temperaturbereichs bedarf, damit dieser Prozess tatsächlich stattfindet. Bei einer Standard-DSC-Messung würde die ursprünglich amorphe PET-Probe einen Schmelzeffekt bei ca. 255 °C zeigen, der auf die im Zuge der Kaltkristallisation entstandenen Kristallite zurückzuführen ist und demnach keine Eigenschaft der ursprünglichen Probe darstellt. Die Flash DSC bietet nun die Möglichkeit, durch hohe Heiz- und Kühlraten derartige Veränderungen der Probenstrukur zu unterdrücken. Sie ist damit deutlich mehr als nur eine schnelle DSC-Methodik. Mit ihr können definierte Materialzustände erzeugt und direkt nachfolgend ohne Modifikation der Probe oder des Experiments analysiert werden.

Für die Flash DSC gibt es zahreiche Anwendungen:

  • Biopolymere: Biopolymere sind meist nur dann funktional, wenn Sie von Wasser umgeben sind. Thermisch induzierte Effekte werden daher im Bereich von 0 bis 100°C durch das Verdampfen von Feuchtigkeit überdeckt. Glasumwandlungstemperaturen und Denaturierungseffekte sind daher mit konventioneller DSC-Technik nur schwierig zu messen. Durch das Arbeiten mit hohen Heizraten ist es jedoch möglich, die Verdampfung zu höheren Temperaturen zu verschieben und damit Informationen über das Verhalten des Biopolymers zu gewinnen.
  • Pharmazeutika und Chemikalien: Im Bereich Pharma kann die Fast Scanning DSC (FSDSC) u.a. bei der Untersuchung von Polymorphie-Effekten sowie bei der Bestimmung amorpher Anteile in sprühgetrockneten Wirkstoffen eine wertvolle Hilfe sein. Es ist bekannt, dass sich metastabile Kristallphasen so schnell ineinander umwandeln, dass sie mit der klassischen DSC nicht erfasst werden können. Demgegenüber lassen sich mit der FSDSC aufgrund der hohen realisierbaren Heizraten diese Phasenumwandlungen unterdrücken und somit der ursprüngliche Zustand der Probe untersuchen.
  • Kunststoffe: Kunststoffe sind ein besonders spannendes Feld aktueller Entwicklungen. Viele Trends sind beeindruckend und werden das Leben der Menschen zukünftig weiter erleichtern. Da wären etwa die intelligenten Polymere („smart materials“), die beispielsweise in der Chirurgie beim Nähen von Wunden eingesetzt werden. Durch die Körperwärme nehmen die Polymerketten eine Knäuelstruktur an, was ein Vernähen des Fadens überflüssig macht und den Eingriff minimiert. Das Material kann zudem durch den Körper abgebaut werden und ein erneuter Eingriff ist nicht nötig. Um ein solches Material anwendungsspezifisch entwickeln zu können, müssen Struktur und Eigenschaften möglichst exakt bekannt sein.

Das Whitepaper finden Sie hier.

* Dr. D. Neff und P. Bamfaste:Mettler-Toledo GmbH, 35396 Gießen

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