Spektroskopische Einblicke in die Rheologie

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Wird anstelle des CS-Modus von Beginn der Messung an zerstörungsfrei bei geringer Deformation im CD-Modus gearbeitet, ergibt sich eine starke Abweichung im Verlauf von G’ bis zum Gelpunkt und eine leichte Verschiebung dieses Gelpunktes hin zu höheren Zeiten, was einer längeren Verarbeitungszeit des Produktes entspricht. Die Einwirkung stärkerer Scherkräfte im CS-Modus führt während der ersten rund zehn Minuten zu einer deutlichen Erhöhung des Vernetzungsgrades im Vergleich zum CD-Modus. Ab einem bestimmten Vernetzungsgrad kommt dieser Vorgang jedoch ins Stocken, denn die stärkeren Scherkräfte im CS-Modus führen bei den einzelnen, anfangs relativ kleinen Molekülverbänden wiederum zu einem mechanischen Abbau. Der Abbau ist allerdings nur kurzfristig effektiv, da sich die Vernetzungsreaktion als insgesamt schneller gegenüber dem mechanischen Abbau erweist. Die Geschwindigkeit der Vernetzungsreaktion lässt sich also während der ersten zehn Minuten mittels entsprechender Scherkräfte beeinflussen, was sich letztlich auf die Konzentration an Vernetzungsstellen und damit auf die Lage des Gelpunkts auswirkt [1]. Dieses ist ein Beispiel dafür, wie mithilfe des Rheonaut-Moduls Verarbeitungseigenschaften gezielt nachgestellt werden können.

Zusammenfassung: Kopplung von FTIR-Spektroskopie und Rheologie

Das Rheonaut-Modul, basierend auf dem ATR-Prinzip, ist eine kompakte Einheit zur Kopplung eines kommerziell erhältlichen FTIR-Spektrometers und des Haake-Mars-Rheometers. Das Modul, als optionales Zubehör erhältlich, kann einfach und ohne aufwändigen Umbau bei Beibehaltung der vollen Leistungsfähigkeit des Rheometers in das Haake Maars integriert werden. Das Modul und ausgewählte Spektrometermodelle wie das Nicolet IS10 können über die Mess- und Auswertesoftware des Rheometers gesteuert werden. Anhand der Aushärtung von Polyurethan wurde gezeigt, wie die Strukturinformationen, die der Rheonaut liefert, mit den rheologischen Daten korreliert und erklärt werden können. Damit werden dem Anwender neue Möglichkeiten eröffnet, rheologische Eigenschaften auf molekularer Ebene zu verstehen.

Literatur

[1] Thermo Scientific Application Note V247 Detailed analysis of curing reactions of polyurethane resins using the Rheonaut technology for simultaneous rheometry and FTIR, M. Feustel, C. Küchenmeister, J.P. Plog (2010).

*M. Feustel, Resultec analytical equipment, 89171 Illerkirchberg

**C. Küchenmeister, J.P. Plog, Thermo Fisher Scientific, 76227 Karlsruhe

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