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Atomabsorptionsspektromtrie

Untergrundkorrektur in der AAS – Hält sie was sie verspricht?

| Autor / Redakteur: Oliver Büttel* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1a: Störung der Nickel-Hauptlinie durch hohe Eisengehalte
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Abb. 1a: Störung der Nickel-Hauptlinie durch hohe Eisengehalte (Bild: Analytik Jena)

Die Untergrundkorrektur (UGK) ist ein entscheidender Bestandteil jeder spektrometrischen Analyse, da sie einen direkten Einfluss auf die Richtigkeit der Ergebnisse hat. Was ermöglichen traditionelle Methoden zur Untergrundkorrektur in der Atomabsorptionsspektrometrie und – gibt es Alternativen?

Bei spektrometrischen Analysen ist in aller Regel ein unspezifisches Messsignal, der spektrale Untergrund, dem analytspezifischen Signal überlagert und muss bei der Berechnung des Nettosignals berücksichtigt werden. Für diese Untergrundkorrektur (UGK) wurden unterschiedliche Techniken entwickelt. In der ICP-OES mit Array-Detektoren wird zum Beispiel der spektrale Untergrund ermittelt, indem die Basislinie direkt im dargestellten Spektrum untersucht wird.

In der traditionellen Atomabsorptionsspektrometrie dagegen können Spektren nicht verwendet werden. Die verwendeten Strahlungsquellen emittieren äußerst schmalbandig auf den elementspezifischen Linien, und das Detektionssystem ist nicht in der Lage, wellenlängenaufgelöste Spektren darzustellen. Aus diesem Grund muss das Untergrundsignal in einer separaten Messung ermittelt werden. In der Praxis werden die Gesamtabsorption (Analyt + Untergrund) und die Untergrundabsorption in zwei abwechselnden Messungen bestimmt und voneinander abgezogen, um das Netto-Analytsignal zu erhalten.

Es gibt drei gängige traditionelle Methoden zur Untergrundkorrektur in der AAS: Deuterium-, Zeeman- und Selbstumkehr-UGK. In allen drei Fällen zeigt die Steuersoftware ausschließlich Zahlenwerte für Atomabsorption (AA) und Untergrund (UG) an. Der Anwender muss sich dabei bewusst sein, dass diese Zahlenwerte nur begrenzte Aussagekraft haben, da nicht erkennbar ist, wie diese Werte tatsächlich entstehen. Ein gewisses Maß an Vertrauen in die Technik ist hier nötig, da der Anwender keine Möglichkeit hat, die Messwerte für AA und UG zu verifizieren.

Es sollte hier auch erwähnt werden, dass alle drei UGK-Methoden wegen der Differenzbildung bei der Berechnung des Nettosignals auch zum Rauschen der Messsignale beitragen. Die Tatsache, dass AA und UG nicht exakt gleichzeitig sondern nacheinander gemessen werden, stellt eine zusätzliche Fehlerquelle dar. Dies ist besonders relevant für die Gra-phitrohr-AAS, deren Signale sich zum Teil sehr schnell extrem ändern können. Jede der traditionellen UGK-Methoden hat ihre spezifischen Einschränkungen bezüglich der Korrekturfähigkeit sowie weitere Nachteile.

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