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Atomabsorptionsspektromtrie

Untergrundkorrektur in der AAS – Hält sie was sie verspricht?

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Korrektur direkt im Spektrum

Mit der Einführung der High-Resolution Continuum Source AAS (HR-CS AAS) in der Contraa Produktlinie im Jahre 2004 kam eine neue Art der Untergrundkorrektur auf den Markt. Mit einer Strahlungsquelle, die ein kontinuierliches Spektrum emittiert, einem hochauflösenden Echelle-Spektrometer und einem CCD-Zeilendetektor zeigt das Contraa immer das Absorptionsspektrum der Probe an – zum ersten Mal in der AAS.

Der spektrale Untergrund wird simultan direkt im Spektrum korrigiert, indem die Basislinie automatisch bei Ext. = 0 fixiert wird. Gleichzeitig werden jegliche Schwankungen der Lampenintensität auf die gleiche Weise korrigiert – das bietet Zweistrahl-Funktionalität in einem Einstrahl-System.

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Das Probenspektrum enthält wertvolle Informationen: Im einfachsten Fall belegt es, dass der Untergrund vollständig korrigiert wurde, dass keine spektralen Störungen aufgetreten sind und die Analyse störungsfrei abgelaufen ist. Der Anwender sieht, dass er richtig misst und gewinnt mehr Vertrauen in die Messergebnisse (s. Abb. 2).

Neben dem Vertrauensgewinn in die eigene Arbeit erhält der Anwender zusätzliche Informationen aus dem Spektrum. Weitere sichtbare Absorptionslinien geben qualitative Information über weitere in der Probe enthaltene Elemente (s. Abb. 3) – und können bei Bedarf simultan quantifiziert werden.

Wie bereits erwähnt, kann strukturierter Untergrund mit herkömmlichen Methoden oft nicht vollständig korrigiert werden. Sollten spektrale Interferenzen auftreten, können diese dann sogar völlig unbemerkt bleiben, wenn die Ergebnisse nicht sorgfältig überprüft werden. Hier haben HR-CS-AAS-Geräte mit ihrer speziellen Software deutlich die Nase vorn. Die hohe Auflösung des Spektrometers vermeidet die meisten Interferenzen von vorn herein. Um dem Anwender Sicherheit zu geben, wird jedes Spektrum jeder Probe während der Messung angezeigt und im Messprotokoll dokumentiert. Sollten trotz der hohen Auflösung Interferenzen auftreten, sind diese sofort ersichtlich und können einfach korrigiert werden. Die in der AAS typischerweise auftretenden Störungen sind zur Identifikation in der Auswertesoftware hinterlegt. Anschließend genügt es, ein Matrix-Spektrum der störenden Komponente aufzunehmen und in den Methodenparametern als Korrekturspektrum abzuspeichern. Nun wird die Interferenz automatisch in jedem gemessenen Spektrum mathematisch beseitigt (s. Abb. 4). Diese Korrektur ist von der Intensität bzw. der Konzentration der Störung unabhängig und gewährleistet so immer korrekte Ergebnisse.

Fazit

Herkömmliche Methoden der Untergrundkorrektur haben eine begrenzte Leistungsfähigkeit insbesondere im Fall von strukturiertem Untergrund. Oft bleiben Fehlkorrekturen des Untergrundes unbemerkt oder können nicht identifiziert werden, da der Informationsgehalt der Ergebnisse nicht ausreicht. Das Resultat sind Messfehler. Eine komplizierte Methodenentwicklung ist nötig, um den Fehler zu minimieren.

Die HR-CS-AAS-Geräte der Contraa-Serie haben aufgrund ihres vollkommen neuen Optik-Designs deutliche Vorteile. Alle Korrekturen werden simultan direkt im Spektrum erledigt. Dank der Anzeige der Spektren können Interferenzen wie die Störung der Ni-Bestimmung durch Fe auf einen Blick erkannt und mit sehr einfachen Mitteln behoben werden.

Zudem sind die Geräte ideal für die Multielement-Analytik. Die kontinuierliche Strahlungsquelle macht den Lampenwechsel überflüssig, alle Elemente können in einem schnellen sequenziellen Ablauf ohne Eingriff des Anwenders bestimmt werden. Die Möglichkeit, mehrere Linien simultan auszuwerten erhöht den Probendurchsatz ebenfalls. Sogar Nichtmetalle wie die Halogene oder Schwefel können analysiert werden. Die seit zehn Jahren am Markt bewährte HR-CS-AAS-Technologie vermag die Produktivität und die Qualität der Ergebnisse im analytischen Labor deutlich zu steigern.

* O. Büttel: Analytik Jena AG, 07745 Jena

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