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Atomabsorptionsspektromtrie

Untergrundkorrektur in der AAS – Hält sie was sie verspricht?

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Zeeman-Untergrundkorrektur

Die Zeeman-Untergrundkorrektur, die in den 1980er Jahren kommerziell eingeführt wurde, verwendet ein starkes Magnetfeld, um die Atomabsorption für das Spektrometer „unsichtbar“ zu machen. So kann der Untergrund allein gemessen werden, und zwar exakt auf der Analytwellenlänge unter Verwendung der Analyt-Hohlkathodenlampe. Die Zeeman-UGK wird fast ausschließlich in der Graphitrohr-AAS verwendet, wo die Leistungsfähigkeit der Deuterium-Methode oft nicht ausreicht.

Die Zeeman-UGK ist leistungsfähiger als die Deuterium-UGK, da sowohl AA als auch UG exakt auf der gleichen Wellenlänge und mit derselben Strahlungsquelle gemessen werden. Aus diesem Grund kann strukturierter Untergrund deutlich besser korrigiert werden, vorausgesetzt dass der Untergrund nicht ebenfalls auf das Magnetfeld reagiert. Diese fundamentale Voraussetzung wird durch fast alle Untergrundstrukturen erfüllt.

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Es gibt jedoch einige Moleküle, die ebenfalls den Zeeman-Effekt aufweisen. Ein spektraler Untergrund aus Molekülbanden oder Atomlinien kann also sehr wohl auf das Magnetfeld reagieren und unter bestimmten Bedingungen nicht vollständig korrigiert werden. Einige Beispiele für Fehlkorrekturen sind in der Literatur beschrieben. Ein Beispiel, das AAS-Anwendern gelegentlich begegnen könnte, ist die Störung der Nickel-Primärlinie durch Eisen (s. Abb. 1). Das Absorptionsspektrum zeigt die Interferenz eines deutlichen Eisensignals auf der relativ kleinen Nickel-Linie. Diese Interferenz erzeugt ein falsch-positives Nickelsignal, das mit steigender Eisenkonzentration ebenfalls ansteigt. Dieser Fall tritt immer dann auf, wenn Spuren von Nickel neben hohen Eisengehalten bestimmt werden.

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