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TOC, TIC, EC – Temperaturfraktionierte Kohlenstoff-Phasenanalytik Die Temperatur entscheidet

Autor / Redakteur: Michael Jakob* / Dr. Ilka Ottleben

Ob Abfall-, Industrie- oder Agrarproben – die Kohlenstoffbestimmung in Feststoffen ist für viele Bereiche von hoher Relevanz, die Bestimmung des Gesamtkohlenstoffgehalts in vielen Fällen jedoch nicht mehr ausreichend. Gebräuchliche Verfahren zur Spezifizierung sind allerdings fehlerhaft.

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Abb. 1: TOC-Gehalt überschritten oder nicht? Diese Frage exakt zu beantworten, ist z.B. bei Abfall- oder Bodenproben nicht nur von ökologischer Relevanz – auch eine rechtliche und vor allem wirtschaftliche Tragweite ist nicht zu unterschätzen.
Abb. 1: TOC-Gehalt überschritten oder nicht? Diese Frage exakt zu beantworten, ist z.B. bei Abfall- oder Bodenproben nicht nur von ökologischer Relevanz – auch eine rechtliche und vor allem wirtschaftliche Tragweite ist nicht zu unterschätzen.
(© TineTaucher - Fotolia)

Die Kohlenstoffbestimmung in Feststoffen mit Verbrennungsautomaten ist eine seit langem bekannte analytische Methode. Dabei wird die Probe meist im Sauerstoffstrom verbrannt und das gebildete CO2 infrarotspektroskopisch vermessen. Der dabei ermittelte Gesamtkohlenstoffgehalt ist inzwischen für viele Anwendungszwecke nicht mehr ausreichend. Häufig wird eine genauere Spezifizierung benötigt und die verschiedenen Summenparameter TOC (Organischer Kohlenstoff) TIC (Anorganischer Kohlenstoff) oder EC (Elementarer Kohlenstoff) verlangt. Als organischen Kohlenstoff bezeichnet man organische Verbindungen wie Öle, Aminosäuren oder biologische Proben, als anorganischen Kohlenstoff Carbonate (in der Natur häufig Calcium oder Magnesiumcarbonate) und als elementaren Kohlenstoff beispielsweise Kohle, Ruß oder Graphit.

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Zur Spezifizierung werden bis heute häufig Verfahren angewendet, die darauf beruhen den anorganischen Kohlenstoff durch Säurezugabe auszutreiben. Vermisst man den übriggebliebenen Rest so spricht man vom so genannten Direktverfahren. Bestimmt man hingegen das ausgetriebene CO2 und zieht dies vom Gesamtkohlenstoff ab, so spricht man vom indirekten Verfahren. Beide Verfahren begehen dabei einen prinzipiellen Fehler indem sie den elementaren Kohlenstoff automatisch dem TOC-Gehalt zuordnen. Bedenkt man, dass z.B. Abfallproben die einen gewissen TOC-Gehalt überschreiten gesondert entsorgt werden müssen, so ist die rechtliche und vor allem wirtschaftliche Tragweite dessen nicht zu unterschätzen. Elementarer Kohlenstoff (Koks oder Kohlerückstände in Industrieböden) ist dabei wesentlich unkritischer anzusehen als TOC-Verunreinigungen (Altöle etc.), führt aber dazu, dass z.B. Bodenproben fälschlich und teuer als Sonderabfall entsorgt werden müssten.

Unterscheidung per Temperaturverfahren

Um dies analytisch abzubilden, wird seit einigen Jahren ein Temperaturverfahren zur Unterscheidung der Parameter TOC, EC und TIC angewendet. Dieses beruht darauf, dass organischer Kohlenstoff i.d.R. bei niedrigeren Temperaturen (~ 200 – 350 °C) als elementarer Kohlenstoff (~ 400 – 550 °C) und anorganischer Kohlenstoff (> 600 °C) mithilfe von Sauerstoff zu CO2 umgesetzt wird. Während die reine TOC/TIC-Bestimmung (z.B. im ­agraranalytischen Bereich) schon seit einigen Jahren durch entsprechende Normen abgedeckt wird (VDLUFA 4.1.3.2), wird es erst demnächst ein Standardverfahren geben, das auch für die TOC/EC/TIC-Bestimmung anzuwenden ist.

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