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Meilenstein Chromatographie

Egal ob gasförmig oder flüssig

| Autor: Marc Platthaus

Abb.1: In der 2013 eröffneten Shimadzu-Laborwelt sind zahlreiche Chromatographie-Demosysteme installiert.
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Abb.1: In der 2013 eröffneten Shimadzu-Laborwelt sind zahlreiche Chromatographie-Demosysteme installiert. (Bild: Shimadzu/Dirk Matull Fotografie)

Chromatographie ist das Synonym für Trennmethoden im Labor. Shimadzu hat sich seit mehr als 60 Jahren, erst mit der Gaschromatographie und später auch mit der HPLC, als einer der technischen Innovatoren auf diesem Gebiet präsentiert.

Es war eher ein papier- bzw. dünnschichtchromatographisches Verfahren, mit dem der russische Botaniker Michail Semjonowitsch Zwet im Jahr 1901 verschiedene Farbstoffe aus Blättern getrennt hat. Doch das Prinzip der Trennung verschiedener Substanzen aufgrund ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften hat sich in den vergangenen fast 120 Jahren nicht verändert. Dass nicht mehr Dünnschichtverfahren heute die Labors dominieren, hat nichts mit dem Prinzip als solches zu tun, sondern eher mit den Erfordernissen nach Automation, Geschwindigkeit der Analyse und Probendurchsatz. Spricht man heutzutage über Chromatographie, so steht sie mittlerweile vor allem für die beiden Techniken Gaschromatographie (GC) und Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (HPLC), bei denen entweder gasförmige oder flüssige Substanzgemische getrennt werden.

Die GC hat sich seit ihrer kommerziellen Einführung zu einer bedeutenden analytischen Technik entwickelt; heute sind zehntausende Anlagen in allen Bereichen indus­trieller und pharmazeutischer Entwicklung im Einsatz, in der Grundlagenforschung, der Umweltforschung sowie der Qualitätskontrolle. Auch die HPLC hat in den vergangenen Jahrzehnten ein ähnlich breites Anwendungsspektrum erschlossen. Gerade durch das ex­trem vielseitige Säulenmaterial von Normal- über Reversed-Phase-Phasen bis hin zu Core-Shell-Partikeln, hat sie sich in Laboratorien der Lebensmittelanalytik genauso eta­bliert wie in der Pharmaforschung.

Mehr als 60 Jahre Historie in der Gaschromatographie

In seiner über 140-jährigen Unternehmensgeschichte hat Shimadzu zahlreiche technische Innovationen hervorgebracht, so beispielsweise das erste in Japan gefertigte Röntgengerät im Jahre 1909 oder den ersten japanischen Spektrographen, der 1934 entwickelt wurde.

Die praktische Umsetzung des ersten Gas-Chromatographen zur Trennung komplizierter Stoffgemische mittels Verteilungs-Chromatographie wird allgemein den Engländern Archer J. P. Martin und Anthony T. James zugeschrieben, was 1952 mit dem Nobelpreis für Martin gewürdigt wurde. Shimadzu ist kurz danach in diese Technik eingestiegen und hat 1956 den ersten Gas-Chromatographen in Japan entwickelt. Er wurde 1957 in die Serienproduktion des GC-1A überführt, das damals ein Geräte-Koloss von 120 Kilogramm war.

„Der Gesellschaft zu nützen durch Wissenschaft und Technologie“ ist die zentrale Philosophie von Shimadzu. Dazu zählt auch, bestehende Technologien stets weiterzuentwickeln, Möglichkeiten auszuloten und bisherige technische Grenzen zu überschreiten. Das hat Shimadzu zu einem Marktführer und zu einer festen Größe in Wissenschaft und Industrie gemacht.

Vieles, was heute in der GC technisch etabliert ist, wurde mitunter durch Meilensteine in Hard- und Software erreicht. Zwischen dem ersten GC-1A und der neuesten GC-Serie 2030, die mit neuartigen Bedienkonzepten überzeugt, liegen zahlreiche Weltneuheiten, Leistungssprünge und Innovationsschübe, die technische und wirtschaftliche Trends und Standards gesetzt haben. Einige der GC-Meilensteine des Unternehmens:

  • Der GC-4A von 1966 macht den Schritt von der isothermen zur temperaturprogrammierten Chromatographie; er setzt den patentierten Dual-Flow-Betrieb zweier gepackter Säulen erstmalig um.
  • GC-9A (1983 eingeführt) und 14B bereiten den Siegeszug der Kapillar- gegenüber der Gepackt-Säulenchromatographie. Sie machen Trennungen komplexer Gemische in viel kürzerer Zeit möglich. Der GC-9A ist außerdem der erste mit Kopplung zu einem Massenspektrometer. Neben quantitativer Auswertung erlaubt das Massenspektrometer die Identifizierung unbekannter Komponenten und bringt neue wissenschaftliche Erkenntnisse in Umwelt-, Pharma-, und Materialforschung.
  • Mit dem GC-17A (1992) sind Gasdrücke und Flüsse elektronisch regelbar und können über Fluss- und Druckprogramme geändert werden.
  • Der GC-2010 (2000 eingeführt) setzt neue Maßstäbe bezüglich Nachweisgrenzen und Reproduzierbarkeit.

Heute bestimmen Routine- wie High-End-Geräte das Produktangebot in der Gaschromtographie von Shimadzu – von kleinen, vielseitigen Systemen, über höchstempfindliche und hochproduktive, bis hin zu Geräten, die technologisch Neuland beschreiten, etwa dem multiplen Heart-Cut. Dies ist eine besondere Art der mehrdimensionalen GC, bei der anhand von Druckunterschieden Komponenten entweder direkt zum Detektor oder in die zweite Säule geleitet werden. Unterschiedliche Restriktoren im System und ein Ventil außerhalb des Probenstroms sorgen in der multiplen Variante dafür, dass der Druck am Ende der Säule konstant gehalten wird, egal ob ein Transfer (Cut) genutzt wurde oder nicht. Eine Retentionszeitverschiebung bei Übertragung der Komponenten in die zweite Säule ist damit ausgeschlossen. Zentraler Bestandteil bei den GC-Systemen ist selbstverständlich der Detektor und hier hat Shimadzu neben dem klassischen Flammenionisations- (FID), dem Electron-Capture- (ECD) oder dem Flammenphotometrie-Detektor (FPD) mit dem Barrier-Discharge-Ionization-Detekor (BID) einen universellen Detektor im Programm, bei dem zur Detektion ein Heliumplasma erzeugt wird. Die äußerst hohe Photonenenergie dieses Plasmas ionisiert die Probenkomponenten und ermöglicht so Detektion mit hoher Empfindlichkeit. Er erreicht damit eine doppelt so hohe Sensitivität wie ein herkömmlicher FID. Die neueste Generation von Gaschromatographen bei Shimadzu ist das Nexis GC-2030, bei dem neben extrem empfindlichen Detektoren vor allem das Bedienkonzept auffällt. Er lässt sich ähnlich wie ein modernes Smartphone über eine Touchscreen bedienen.

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