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Leistungscheck mit dotiertem Wein
Indem sie zwei kommerziell erhältliche Weißweine der Rebensorte Sauvignon blanc und Chardonnay untersuchten, stellten Dr. Nobuo Ochiai und Kollege ihr kombiniertes 1D/Heart-cut-2D-GC-O/MS-PFC-System auf die Probe. Seine Praxistauglichkeit testeten sie durch den Nachweis von Fehlgerüchen, namentlich Trichloranisol (TCA), den klassischen Korkschmecker, 2-Isobutyl-3-Methoxypyrazin (IBMP), das einen paprikaartigen Geschmack besitzt, sowie das muffig, erdige Geosmin, mit dem sie den Wein versetzten; bereits winzigste Mengen genannter Verbindungen genügen, um von der menschlichen Nase wahrgenommen zu werden: Bei IBMP genügen 25 ng/L, TCA „stinkt uns“ bereits bei 5 ng/L und Geosmin in einer Konzentration von 50 ng/L.
Um die Leistungsfähigkeit der Aufkonzentrierung mittels PFC zu bestimmen, versetzten sie den Wein jeweils mit folgenden 15 Standardverbindungen in pg-Dosen: Hexanal, 1-Hexanol, 3-Hexenol, Linalool, Citrinellol, Geraniol, p-Cymen-8-ol, Phenetylalkohol, Guaiacol, Ethylhexanoat, Ethyloctanoat, Phenethylacetat, Beta-Damascenon, Gamma-Nonalacton und Limomen. Die dotierten Wohl- und Fehlgerüche extrahierten die Wissenschaftler in geschlossenen Headspace-Vials unter Einsatz der Stir-Bar-Sorptive-Extraktion (SBSE) mit dem Gerstel-Twister. Im Anschluss wurden die PDMS-ummantelten Rührstäbchen entnommen, trockengetupft und in Glasröhrchen überführt. Die thermische Desorption erfolgte automatisiert durch den Gerstel-Multi-Purpose-Sampler (MPS) in der Gerstel-Thermal-Desorption-Unit (TDU).
Bei dem eingesetzten GC/MS-System handelte es sich um eine Kombination von GC 7890 und MSD 5975C von Agilent. Die Trennung in der ersten Dimension erfolgte auf einer DB-Wax-Säule von Agilent (30 m, 0,25 mm ID, 0,25 µm Filmdicke), die Trennung in der zweiten Dimension auf einer DB-5-Säule (10 m, 0,18 mm ID, 0,40 µm Filmdicke, Agilent). Beide Säulen befanden sich nicht im GC-Ofen, sondern in zwei am GC-Gehäuse von außen montierten, unabhängig voneinander heiz- und kühlbaren Low-Thermal-Mass-(LTM)-Modulen (Agilent). Der GC-Ofen behielt während der gesamten Analysendauer eine konstante Temperatur von 250 °C, und beheimatete ausschließlich die Transferkapillaren sowie die Module zur Überführung auf ODP, MSD und PFC (Preparative Fraction Collector, präparativer Fraktionensammler auf Tenax-Basis).
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