Geruchsstoffe mit Strategie und Know-how sicher identifizieren

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Redaktionsbüro Guido Deußing

Bewertung der 1D/2D-Trennung und der PFC-Anreicherung

In zwei Schritten gingen die japanischen Wissenschaftler schließlich vor. Zuerst prüften sie die Funktionstüchtigkeit ihres einkanaligen PFC-Moduls (Gerstel) unter Einsatz eines Adsorbensröhrchen, das über eine geschickte Säulenschaltung angesteuert wurde. Dr. Nobuo Ochiai: „Die hohen Wiederfindungen von 85 bis 98% der PFC-Anreicherung zeigen, dass der Transfer und die Leistungsfähigkeit der Falle bei den Modellverbindungen im Sub-ng-Bereich mit dem vorgeschlagenen System quantitativ und akzeptabel sind.“ Im Anschluss an diese ersten Testläufe erfolgte die Identifizierung der dotierten Off-Flavor-Verbindungen mittels 1D/2D-Heart-cutting-GC-O/MS nach automatisierter Thermodesorption.

Ultraspurenmengen in Wein analysieren

So viel vorneweg: IBMP, TCA und Geosmin wurde mittels SBSE-TD-1D/2D-GC-O/MS im Scan-Modus analysiert und durch olfaktorische Messung eindeutig bestimmt. Die Retentionszeiten des GC-O-Signals lagen bei 12,45 min (IBMP), 16,25 min (TCA) und 16,55 min (Geosmin). „Diese Peaks waren jedoch vollständig verborgen im 1D-TIC“, schreiben die Wissenschaftler. Deshalb wurden die relevanten Bereiche im 1D-Chromatogramm (Retentionszeiten: 12,40 bis 12,55 min und 16,10 bis 17,00 min) „herausgeschnitten“ (Heart-cut) und der 2D-Trennung zugeführt: Die 2D-GC-O/MS erfolgte unmittelbar nach dem 1D-Lauf auf demselben System, ohne jede Veränderung. Die drei Off-Flavor-Verbindungen wurden schließlich olfaktorisch im Zuge der 2D-Trennung klar detektiert, wenngleich sich bei der MS-Detektion im Scan-Modus kein verwertbares Signal zeigte. Um nun auch im Scan-Modus Signale zu erhalten, führten die Wissenschaftler eine Anreicherung der Zielverbindungen von 20 sequenziell vermessenen SBSE-Proben mittels nachgeschaltetem PFC durch. Die Tenax-TA-Falle des PFC wurde anschließend auf demselben System thermisch desorbiert und mittels 2D-GC-O/MS analysiert.

Die Ergebnisse der Messung sprechen für sich: Die Peaks von IBMP und Geosmin, die ihren olfaktometrischen Signalen entsprachen, konnten auf dem 2D-TIC gefunden werden. Obgleich der TCA-Peak fast vollständig im 2D-TIC verborgen war, wurden spezifische Massenchromatogramme (z.B. m/z 195 und 197) bei der entsprechenden Zeit des olfaktometrischen Signals von TCA klar gefunden. Die Massenspektra aller Zielverbindungen wurden unter Verwendung der Agilent-Chem-Station mit denen einer Wiley-Library verglichen. Nach der Identifizierung erfolgte eine Quantifizierung der drei Off-Flavor-Verbindungen im Sauvignon blanc mittels Einzel-SBSE-TD-1D/2D-GC-O/MS im SIM-Modus, unter Verwendung einer 4-Punkt-Standardadditions-Kalibrationsmethode. Für alle Verbindungen wurde eine sehr gute Linearität mit Korrelationskoeffizienten (r²) von mehr als 0,999 erhalten. Nur IBMP wurde in der Sauvignon-blanc-Probe detektiert und in einem Ultraspurenbereich von 13 ng/L bestimmt.

Was am Ende zu sagen übrig bleibt

Dr. Nobuo Ochiai: „Mit unserem System lassen sich 1D-GC-O/MS-, 2D-GC-O/MS-, 1D-GC-PFC- und 2D-GC-PFC-Analysen durchführen, ohne dass eine Änderung in der Systemzusammensetzung erforderlich ist. Der Thermodesorptionseingang, mit dem das vorgeschlagene System ausgestattet ist, kann die angereicherten Verbindungen im Splitlosmodus in dasselbe System injizieren und erlaubt die Identifizierung von Geruchsverbindungen mittels 2D-GC-O/MS-Analyse im Scan-Modus.“ Die gute Leistungsfähigkeit der SBSE-PFC-Anreicherung (71 – 78%) zeige darüber hinaus, dass eine kombinierte Vorgehensweise aus SBSE, TD, 1D/2D-GC-O/MS mit PFC, praktizierbar sei.

* *G. Deußing: Presse Text Kommunikation, 41464 Neuss

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