Elementanalytik ICP-MS – Robuste Multielementmethode mit hoher Nachweisstärke

Die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) zeichnet sich als Multielementmethode vor allem durch einen sehr großen linearen Messbereich aus. Neueste Geräteentwicklungen und Applikationen sollen die Methode noch robuster, nachweisstärker und bedienerfreundlicher machen.

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Will man in mehreren Proben gleichzeitig viele Elemente messen und dabei auch den Spurenbereich abdecken, ist die Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS) Methode der Wahl. In den frühen 1980er Jahren entwickelt, kam bereits 1983 das erste kommerziell erhältliche ICP-MS-System auf den Markt – damals noch sehr teuer, von ausladenden Dimensionen, komplex in der Anwendung, limitiert in der Automatisierung und vor allem anfällig gegenüber unerwünschten Molekülstörungen. Doch die Vorteile einer echten Multielementmethode mit niedrigen Nachweisgrenzen, einem sehr großen Messbereich, die zudem massenspektrometrische Daten liefert, haben die Anwender überzeugt: Intensive Weiterentwicklungen machten aus der Methode schnell eine zuverlässige, stabile und hoch automatisierte Anwendung, die heute in zahlreichen Laboren unterschiedlichster Anwendungsgebiete in Forschung & Entwicklung wie in der Routine etabliert ist.

Großer Messbereich über neun Größenordnungen

Grundlage der Analyse bildet Argon im Plasmazustand bei sehr hohen Temperaturen, üblicherweise 7000 bis 8000 °K. Die Atome der typischerweise über einen Zerstäuber eingebrachten Probe werden ionisiert, die Ionen durch ein elektrisches Feld beschleunigt und die einzelnen Elemente sowie deren Isotope letztlich massenspektrometrisch detektiert. Auf diese Weise erreicht die ICP-MS einen sehr großen linearen Messbereich über bis zu neun Größenordnungen. Bei modernen Geräten reicht dieser vom Spurenbereich, d.h. dem unteren ng/L- bzw. ppt-Bereich, bis in den hohen ppm-Bereich. Zudem ist die Methode multielementfähig. Von den herkömmlichen Elementanalysetechniken vermag dies nur noch die ICP-OES zu ermöglichen, wobei diese im Spurenbereich limitiert ist, dafür aber weiter in die höheren Konzentrationen hinein messen kann.

In den hohen Temperaturen des Plasmas liegt gleichzeitig eine der wesentlichen Herausforderungen der Methode begründet: „Bei diesen hohen Temperaturen und Energien reagieren selbst Edelgase wie Argon. Das kann dazu führen, dass sich verschiedenste Zustände beispielsweise Argon-Chlorid oder Argon-Argon ausbilden“, erklärt Uwe Noetzel, Produktspezialist ICP-MS bei Agilent Technologies. Da diese Zustände potenziell dieselbe Masse besitzen können, wie das zu messende Element, können sie die Messung negativ beeinflussen. „Durch Integration der Kollisions- und Reaktionszellentechnologie bei den Quadrupolgeräten hat man die Methode in den letzten zehn Jahren jedoch so effizient und robust gemacht, dass sich diese unerwünschten Molekülstörungen gut ausblenden lassen“, erläutert Noetzel. „In den Agilent-Systemen erfolgt dies einfach, effizient und bedienerfreundlich mit reiner Kollision über Helium“. Auch Perkin Elmer hat bei der Entwicklung seines Nexion 300 ICP-MS einen Schwerpunkt auf die Unterdrückung von Interferenz gelegt und bietet dafür die drei Modi Standard, Kollision und Reaktion.

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