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Online-RFA und -LIBS

In Echtzeit quer durch's Periodensystem

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Die zweite eingesetzte Methode ist die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (engl. Laser-Induced Breakdown-Spektroskopie LIBS). Die LIBS ermöglicht eine schnelle und simultane Multielementanalyse und ist dabei nahezu zerstörungsfrei. Wogegen die RFA Einschränkungen bei der Messung leichter Elemente aufweist, bietet die LIBS den Zugang zu praktisch allen Elementen des Periodensystems, wenn auch die Elementsignale in unterschiedlichen relativen Intensitäten und Spektralbereichen auftreten und damit mit unterschiedlichem Aufwand erfasst werden können.

Des Weiteren bedarf es für die Analyse keine oder lediglich eine sehr geringe Probenvorbereitung, was den Einsatz auf dem Feld begünstigt. Die Methode beruht auf der Ionisierung des Probenmaterials (Plasmabildung) durch den Beschuss mit kurzen Laserpulsen. Der Laser übernimmt dabei quasi die Aufgaben der Probenahme, Probenvorbereitung und Anregung der genommenen Probe für die spektroskopische Messung durch Verdampfen einer mikroskopischen Probenmenge und Ionisierung der verdampften Elemente in einem Laserplasma. Während der Expansion des Plasmas wird Strahlung emittiert, welche – analog zur optischen Emissionsspektroskopie – charakteristisch für die in der Probe enthaltenen Elemente ist. Die LIBS wird daher manchmal auch als Laser-Emissionsspektroskopie bezeichnet. Das von der BAM verwendete LIBS-System verfügt über einen Doppelpuls-Laser, bei dem zwei Laserpulse im kurzen Abstand hintereinander ausgesendet werden. Der erste Laserpuls führt die „Vorbehandlung“ der Probe durch und der zweite Laserpuls erhitzt das erzeugte Plasma zusätzlich. Dadurch können die Nachweisgrenzen im Vergleich zu einem einfach gepulsten Laser deutlich verbessert werden.

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Probenzufuhr, Kalibrierung und Validierung

Die Probenzufuhr (für LIBS und RFA) findet durch einen drehbaren Probenteller statt, auf dem der lose Boden in Form einer Spur aufgetragen wird. Der Probenteller kann in verschiedenen Geschwindigkeiten betrieben werden, um die Anwendung auf dem Feld zu simulieren. Das modulare Gerät ist lasersicher gestaltet (Laserklasse 1 aufgrund geeigneter Abschirmung) und mit einer Absaugung der beim Experiment entstehenden Stäube ausgestattet.

Da es sich bei der LIBS um eine Relativmethode handelt, ist eine Kalibrierung mit exakten Referenzwerten von verschiedenen Bodenproben notwendig. Böden weisen eine sehr komplexe Matrix auf, was die verlässliche Analyse mittels LIBS erschwert. Daher besteht das Ziel zunächst in der Optimierung der verschiedenen Messparameter des LIBS-Systems für unterschiedliche Böden und in der Eliminierung möglicher Störeffekte, wie Korngrößen und Feuchtigkeitsgrad, durch eine geeignete Probenkonditionierung.

Eine sehr wichtige Aufgabe ist die Sicherstellung einer validierten und richtigen Analytik. Die Übereinstimmung bzw. Vergleichbarkeit der einzelnen Elementgehalte zwischen der LIBS- und RFA-Analytik im Vergleich zur BAM-Referenzanalytik stellt die Grundlage aller Messungen dar. Parallel zur Weiterentwicklung der Online-Analysentechniken wird daher von der BAM die Referenzanalytik für Böden (Totalelementgehalte) durchgeführt. Es wurden ebenfalls Referenzproben charakterisiert, die typische zukünftig zu untersuchende Bodentypen darstellen. Es zeigt sich in allen Fällen eine starke Matrixabhängigkeit der Messdaten. Eine wichtige Schlussfolgerung ist deshalb, dass für die Kalibrierung möglichst ähnliche Bodenreferenzproben verwendet werden müssen, wenn die Messgenauigkeit hoch sein soll. Aus diesem Grund stellt die BAM den Projektpartnern im Verlauf des I4S-Projektes eine große Anzahl realer Bodenproben inklusive Referenzdaten für weitere Untersuchungen zur Verfügung.

Weites Einsatzspektrum durch Modularität und Robustheit

Die späteren Einsatzmöglichkeiten solcher Systeme, sofern sie nicht auf einer für Bodenuntersuchungen speziell hergestellten Lafette befestigt sind, werden keineswegs nur auf Bodenuntersuchungen beschränkt sein, sondern umfassen sowohl Prozesse, bei denen die Rückgewinnung von Wertstoffen aus Recycling-Strömen im Mittelpunkt steht (beispielsweise Glasrecycling, Elektroschrott, Rückgewinnung von Seltenen Erdmetallen etc.), als auch Wareneingangs- oder Ausgangskontrollen in Produktionsketten.

Die Anforderungen an das Analysensystem haben sich aus den harten landwirtschaftlichen Einsatzbedingungen hinsichtlich der Wetterbedingungen, der Temperatur, des Wassergehaltes, des Stoffgefüges des Materials (feinpulvrig bis klumpig), der Übertragung von Vibrationen der bewegten Teile, der Staubbelastung und ähnlichem ergeben. Daher ist das Analysesystem sowohl modular als auch robust gestaltet und erfüllt somit ein wichtiges Kriterium, um auch über die Anwendung der Bodenanalytik hinaus anwendbar zu sein. Die parallele Entwicklung der Sensorsysteme erlaubt den direkten Vergleich der Vorteile und Nachteile der einzelnen Verfahren bei der Analyse auch von kommenden Messaufgaben. Aus den gewonnenen Ergebnissen wird sich eine klare Aussage für ein Analysensystem ergeben, welches für das nächste zu behandelnde Problem am besten geeignet ist. Dabei kann es sich entweder um eine Kombination von Technologien handeln, als auch um eine Methode allein.

Danksagung: Die vorliegende Arbeit wird durch die BMBF Förderinitiative „BonaRes“ gefördert.

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Quellen:

[1] https://www.bam.de/Navigation/DE/Ueber-die-BAM/Organisation/Organigramm/Praesident/Abteilung-1/Fachbereich-14/fachbereich14.html

[2] http://www.bonares.de/

[3] http://www.bonares.de/portfolio/i4s/

* Dr. M. Ostermann, Dr. T. Schmid, D. Büchele, M. Rühlmann: Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), 12489 Berlin

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