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Online-RFA und -LIBS

In Echtzeit quer durch's Periodensystem

| Autor/ Redakteur: Markus Ostermann et al.* / Dr. Ilka Ottleben

Die ortsspezifische Steuerung der Bodenfruchtbarkeit durch angepasste Düngung und andere Maßnahmen hilft, die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern. Dabei zeigt das Beispiel die hohe Relevanz schneller, robuster Vor-Ort-Analysen für viele umweltrelevante Fragestellungen. Im Rahmen eines BMBF-Projekts entwickeln Berliner Forscher nun ein Verfahren, mit dem sich per Online-RFA und -LIBS Elementgehalte in Böden quasi in Echtzeit bestimmen lassen.

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(Bild: nach H.-P. Blume et al, Scheffer/Schachtschabel: Lehrbuch der Bodenkunde, Springer-Verlag, 2010)

Schnelle, robuste und am Ort des Geschehens einsetzbare Analytik wird bei umweltrelevanten Fragestellungen immer wichtiger. Bei der klassischen nasschemischen Analytik stehen am Anfang meist aufwändige Arbeitsschritte wie Probennahme und Probenaufbereitung. Damit aber in Echtzeit vor Ort gemessen werden kann und diese Arbeitsschritte somit zukünftig wegfallen können, wurde in der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) eine übertragbare modulare Online-Analytik zur Bestimmung von Elementgehalten für unterschiedliche Anwendungen entwickelt. Durch die Anwendung von Laser-Induced-Breakdown-Spektroskopie (LIBS) und der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) kann bei verschiedenen ökologischen und ökonomischen Fragestellungen (s. Abb. 1) der Energie- und Materialverbrauch optimiert und die Qualität der analysierten Materialien sichergestellt werden.

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Die neu entwickelte Online-Analytik der BAM [1] wird unter anderem für die Regelung und Überwachung der Düngung und dementsprechend Verbesserung von Bodenfunktionen eingesetzt. Das Bundesministerium für Bildung und Forschung (BMBF) hat es sich mit der Forschungsinitiative „BonaRes“ [2] zum Ziel gesetzt, Strategien zu erarbeiten, um Boden als nachhaltige Ressource für die Bodenökonomie zu nutzen. Das Ziel des Teilprojekts „I4S“ (Intelligence for Soil – Integrated System for Site-Specific Soil Fertility Management [3]), in dem die BAM mitarbeitet, ist die Entwicklung eines integrierten Systems zur ortsspezifischen Steuerung der Bodenfruchtbarkeit, welches Empfehlungen zur Anpassung der Düngung und anderer Maßnahmen gibt, um die Bodenfunktionen zu verbessern und Umweltbelastungen zu vermindern.

Online Hauptelemente und Spurenstoffe erfassen

Da die Gehalte von für das Pflanzenwachstum relevanten Nährstoffen innerhalb einer landwirtschaftlichen Nutzfläche sehr stark divergieren, ist für eine ertragssteigernde Bewirtschaftung eine örtlich exakt dosierte Düngung unabdingbar. Die Nachfrage nach einer kostengünstigen, flächendeckenden Kartierung von Ackerflächen in Bezug auf die im Boden enthaltenen Nährstoffe steigt demnach. Hierzu werden schnelle, mobil einsetzbare und verlässliche Messmethoden benötigt. Auf dieser Grundlage müssen Online, d.h. quasi in Echtzeit, die Konzentrationen von Hauptelementen (Einstellung der Nährstoffgehalte) sowie von Spurenstoffen beispielsweise den Schwermetallen erfasst werden. Die Form der zu untersuchenden Stoffe (Pulver, Feinpartikel, Agglomerate) sowie die zum Teil sehr geringen Konzentrationsbereiche (Nährstoffgehalte leichter Elemente) stellen eine sehr hohe Herausforderung an die Messtechnik dar.

Spektroskopische Techniken ermöglichen häufig die Analyse solcher komplexen Proben ohne eine vorherige Aufbereitung (z.B. Aufschluss oder Trennung), was für diese Fragestellung unabdingbar ist. Die Messung ohne vorherige Abtrennung der Probenmatrix führt jedoch zwangsläufig zu Matrixeffekten, deren Einfluss auf das Analysenergebnis im Rahmen dieses Projektes erforscht wird. Durch geeignete Messbedingungen und die Auswertung der Signale durch Kalibrierung mit geeigneten Referenzproben sollen diese minimiert werden.

Prozessanalytik mit Online-RFA und Online-LIBS

Ziel der BAM-Arbeiten innerhalb des I4S-Projektes ist die Optimierung eines auf der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) und auf der Laser-Induced-Breakdown-Spektroskopie (LIBS) basierenden Systems für die spätere mobile Online-Applikation auf dem Feld bzw. Acker (s. Abb. 2). Diese zerstörungsfreien und kontaktlosen Methoden eignen sich dank minimaler Probenvorbereitung und vor allem schneller, simultaner Multielementanalyse besonders für den Feldeinsatz. Der RFA-Sensor besitzt ein mit Helium gespültes Messvolumen, womit auch die für diese Aufgabenstellung interessanten, leichten Elemente detektiert werden können.

Schwierigkeiten beim Einsatz der RFA liegen in der Kalibrierung des Geräts zur Gewinnung richtiger und präziser Ergebnisse. Der Fokus zu Beginn richtete sich somit auf die Entwicklung eines Kalibriermodells, welches die verschiedenen Hauptbodenarten berücksichtigt. Gerade die zu untersuchenden Makro- und Mikronährstoffe wie Schwefel liegen im Vergleich zu SiO2 in sehr geringen Konzentrationen im Boden vor. Die Optimierung der Parameter, wie Leistung oder auch Messzeit, können an dieser Stelle die erhaltenen Signalintensitäten deutlich beeinflussen.

Zusätzlich sind gerade bei einer komplexen Matrix wie Boden genaue Untersuchungen verschiedener Störgrößen wichtig. Hierzu zählt u.a. der Feuchtigkeitsgrad der Probe, aber auch Korngrößeneffekte haben einen entscheidenden Einfluss. Beide Parameter müssen hinsichtlich ihrer Auswirkungen auf die Messergebnisse der mobilen RFA sowohl bei stationären, als auch bei bewegten Bodenproben betrachtet werden.

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