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Mobiles Raman-Spektrometer Mobile Kontrolle von Flüssiggasen direkt vor Ort

| Autor / Redakteur: Ursula Hentschel* / Dr. Ilka Ottleben

Mobile Analysen können in vielen Fällen dabei helfen, den Produktionsprozess zu beschleunigen. Mithilfe eines mobilen Raman-Spektrometers können beispielsweise Flüssiggase auf ihre Zusammensetzung untersucht werden.

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(Bild: Analyticon)

Unter Flüssiggas – auch als LPG (Liquified Petroleum Gas) bekannt – versteht man im allgemeinen Sprachgebrauch die Kohlenwasserstoffe Propan, Butan und deren Gemische. Zu dieser Gruppe gehört auch Propen, einer der wichtigsten Rohstoffe in der chemischen Industrie. Die geschätzte Weltjahresproduktion von Propen lag im Jahr 2000 bei rund 50 Mio. Tonnen.

Propen wird hauptsächlich zu Polypropylen und verschiedenen Oxidationsprodukten wie Butanol, Acrylsäure, Acrolein, Acrylester, Glycerol, Allylchlorid oder Epichlorhydrin verarbeitet. Aber auch zum Brennschneiden oder als Kältemittel wird das vielseitige Gas eingesetzt. Der Spezialchemie-Konzern Lanxess in Krefeld benötigt Propen vor allem zur Herstellung von Thymol und Menthol.

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Propen, chemisch C3H6, ist ein ungesättigter Kohlenwasserstoff. Es ist ab -48 °C gasförmig. Das Gas ist schwerer als Luft, farblos, geruchlos, hochentzündlich, wirkt narkotisierend und bildet zusammen mit Luft explosionsfähige Gemische. Wie alle Flüssiggase wird es aus sicherheitstechnischen und ökonomischen Gründen zum Transport verflüssigt. Dafür wird es einem Druck von bis zu 20 Bar ausgesetzt.

Qualität muss sichergestellt werden

Was jedoch den Transport vereinfacht, ist für die Qualitätssicherung ein echtes Handicap. Da Propen bei Wegfall des Drucks sofort wieder in den gasförmigen Zustand übergeht, ist eine Probenahme aufwändig und schwierig.

Trotzdem muss bei der Anlieferung im Werk sowohl die Identität des angelieferten Gases als auch seine Qualität überprüft werden, um die GMP-Konformität zu gewährleisten. 10 ml des Stoffes genügen für die notwendigen Laboruntersuchungen. Doch wie zieht man aus einem Kesselwagen mit einem Volumen von 110 m³ eine solch kleine Probe, ohne dass die Probe verunreinigt wird oder in der Luft verfliegt?

Zunächst werden zum Abpumpen Rohre angeflanscht. Zusätzlich wird für die Probenahme ein dünnes Rohr als Bypass gelegt. Das gesamte System wird anschließend auf Dichtheit geprüft. Danach wird die Gasphase abgelassen und das Rohr mit Propen geflutet. Über den Bypass wird dann die Probe gezogen. Diese wird anschließend ins Labor gebracht und analysiert. „Erst wenn Identität und Qualität eindeutig überprüft sind, kann das Gas entladen und in die Lagertanks gepumpt werden“, erklärt Dr. Lutz Heuer, Plant Manager bei Lanxess in Krefeld, das klassische Vorgehen. Dieser Vorgang dauert mindestens 1,5 Stunden. Kommt die Lieferung am Tage während der üblichen Arbeitszeiten im Werk an, kommt das Personal mit dieser Vorgehensweise gut zurecht. „Muss der Kesselwagen aber nachts oder am Wochenende entladen werden, zu Zeiten zu denen normalerweise kein Laborpersonal verfügbar ist, wird die Sache komplizierter“, beschreibt Heuer seine Motivation, nach einer einfacheren, schnelleren und kostengünstigeren Methode zu suchen.

Mobiles Raman-Spektrometer hilft bei Qualitätskontrolle

Fündig wurde er bei der Analyticon Instruments GmbH in Rosbach. Das auf mobile Spektrometer spezialisierte Unternehmen kann mit handgehaltenen Analysatoren wichtige Analyseergebnisse laborunabhängig direkt vor Ort liefern. Grundsätzlich schien die Aufgabenstellung mit dem kleinen, mobilen Raman-Spektrometer First-Defender lösbar. Dieses Gerät wird normalerweise von Feuerwehren und vom Militär eingesetzt, um unbekannte Gefahrstoffe berührungslos direkt vor Ort zu identifizieren. Das Spektrometer ist dabei äußerst robust. Es ist wasserdicht, schlag- und sturzresistent, dekontaminierbar und nach US-Militärstandard 810 G zertifiziert. Eine Bedienung mit Handschuhen und im Schutzanzug ist problemlos möglich.

Das Besondere: Die Spektrometer können durch transparente Verpackungen, wie industriell übliche Schaugläser einfach hindurchmessen. Somit wäre es möglich, die Identität von Propen noch als Flüssigkeit vor dem Abpumpen zu verifizieren. Diese Idee begeisterte Heuer. Bevor das Unternehmen seine Gaslieferungen so einfach und kostensparend direkt bei der Abfüllung überprüfen konnte, mussten die Parameter von Analysegerät und Messpunkt aufeinander abgestimmt werden.

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