Suchen

Feldfluss-Fraktionierung Molekulare Parameter von Polyacrylamidlösungen mit Feldfluss-Fraktionierung bestimmen

| Autor / Redakteur: Derek Lohmann*, Christoph Johann**, Werner-Michael Kulicke*, Dierk Roessner** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Wasserlösliche Polymere wie Polyacrylamidlösungen weisen unterschiedliche Alterungsphänomene auf, die ihre Eigenschaften wesentlich beeinflussen können. Mithilfe der asymmetrischen Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung (aF4) lassen sich die molekularen Parameter von Polyacrylamidlösungen schnell und zuverlässig bestimmen. Gegenüber der klassischen Größenausschlusschromatographie (SEC) bringt die Methode zusätzliche Vorteile.

Firmen zum Thema

Abb. 1: Zur Bestimmung der molekularen Parameter von Polyacrylamidlösungen eingesetzt: die Fraktioniereinheit für die asymmetrische Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung Eclipse.
Abb. 1: Zur Bestimmung der molekularen Parameter von Polyacrylamidlösungen eingesetzt: die Fraktioniereinheit für die asymmetrische Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung Eclipse.
( Bild: Wyatt Technology Europe )

Natürliche und synthetische Polymere weisen eine Verteilung in ihren Molmassen und Teilchengrößen auf. Diese sind bei natürlichen Polymeren (z.B. Cellulose, Stärke) auf variierende Wachstumsbedingungen zurückzuführen. Bei synthetischen Polymeren sind differierende Reaktionsbedingungen Ursache für polymerhomologe Mischungen mit heterogenen Molmassen und Teilchengrößen.

Die absolute Bestimmung der Molmassen- und Teilchengrößenverteilung ist vielfach aber von besonderer Wichtigkeit. So ist bei Latex-Farben eine breite Verteilung der Teilchengrößen notwendig [1]. Bei Medizinprodukten wie Hydroxyethylstärke reicht die Ermittlung von Mittelwerten ebenfalls nicht aus, da bei Anwesenheit einer hochmolekularen Flanke das Risiko eines anaphylaktischen Schocks gegeben ist. Diese Flanke drückt sich nicht in den Mittelwerten aus, sondern kann nur über die Verteilung detektiert werden [2].

Bildergalerie
Bildergalerie mit 6 Bildern

Zeitabhängige Änderungen der Viskosität sind in der medizinischen, kosmetischen und pharmazeutischen Industrie häufig. Die dort verwendeten Systeme sind jedoch meist mehrphasig, sodass Alterungseffekte dort u.a. auf Unterschiede in der Kristallinität oder Phasentrennungseffekte zurückgeführt werden können.

Alterung von PAA-Lösungen

Wasserlösliche Polymere hingegen sind einfachere Systeme, die für verschiedenste technische Anwendungen verwendet werden. Um ihre Effektivität zu erhöhen oder neue Anwendungsfelder erschließen zu können, wurden diese Polymere intensiv im Hinblick auf ihre Lösungsstruktur untersucht. Dabei hat sich gezeigt, dass bei verschiedenen Polymeren unterschiedliche Alterungsphänomene auftreten können. In der Vergangenheit wurde intensiv über Alterungsphänomene von Polyacrylamidlösungen berichtet [3, 4, 5, 6] und es schien daher interessant, mit neueren Geräten zu untersuchen, ob auch bei aktuellen Polyacrylamid-Proben (PAAm) Alterung bzw. Änderung der Konformation in Lösung zu beobachten sind.

Es wurde eine ausgewählte PAAm-Probe von Fluka (Herstellerangabe: M = 5 bis 6 · 106 g/mol) und ein breit verteilter Standard von Polymer Standard Service (PSS, Herstellerangabe M = 5,6 · 106 g/mol, Mw/Mn = 10,37) mittels gekoppelter Anlagen aus Größenausschlusschromatographie (SEC) und asymmetrischer Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung (aF4), Vielwinkellichtstreu-Detektor (MALS) und Brechungsindexdetektor (dRI) zur Konzentrationsbestimmung im Hinblick auf ihre Teilchengrößen, Molmassen und deren Verteilungen charakterisiert.

Artikelfiles und Artikellinks

(ID:330458)