Nachweis von Chrom in Mineral- und Quellwasser mit HPLC/ICP-MS

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Externe Kalibrierkurven wurden mit der Plasmalab-ICP-MS-Software erstellt. Dazu wurden ein Blindwert sowie CrIII- und CrVI-Bezugslösungen mit 0,1, 0,2, 0,5, 1, 2, 5 und 10 µg/L verwendet. Die Quantifizierung der CrIII- und CrVI-Spezies war in mehreren Proben erfolgreich, wobei die in Abbildung 3 gezeigten externen Kalibrierkurven verwendet wurden. Sie erfolgte mittels automatisierter Peak-Integration-Tools der Software.

Die Mineralwasserproben stammten aus einem Supermarkt vor Ort und wurden per Dreifachbestimmung analysiert. Ihre Mineralstoffzusammensetzung und die quantitativen Ergebnisse für CrIII und CrVI sind in Tabelle 3 dargestellt. Die Chromatogramme für die Proben D und E sind in den Abbildungen 2 b und c zu sehen. Alle Proben enthielten CrVI als Hauptspezies. Die Gehalte variierten zwischen 0,054 und 0,409 µg/L. Drei der fünf Wasserproben enthielten CrIII-Gehalte, die über der Nachweisgrenze lagen, jedoch nur knapp über bzw. unter der Bestimmungsgrenze. Aufgrund der niedrigen Gehalte an Chromspezies in diesen Proben wurden die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen des Verfahrens mit einer 200-µL- anstelle einer 50- bzw. 100-µL-Probenschleife verbessert. Die da-raus resultierenden Kennzahlen sind in Tabelle 2 dargestellt.

Das Verfahren wurde für Mineral- und Quellwasserproben validiert, indem die Wiederfindung der CrIII- und CrVI-Aufstockungen bestimmt wurde (s. Tab. 3). Die ermittelte Wiederfindung für die fünf analysierten Proben lag bei beiden Chromspezies zwischen 90 und 105 Prozent – sogar für Spikes mit so niedrigen Werten wie 0,1 µg·L-1. Eine weiterere Überprüfung des Verfahrens erfolgte durch die wiederholte Analyse in zwei unabhängigen Flaschen mit der lyophilisierten Lösung. Ein Chromatogramm des wiederhergestellten lyophilisierten Wassers ist in Abbildung 2d zu sehen. Aufgrund der höheren Gehalte an Chromspezies in diesem Referenzmaterial wurde für die quantitative Bestimmung eine Probenschleife von 50 µL verwendet.

Das Chromatogramm zeigt, dass sowohl CrIII als auch CrVI in dem Referenzmaterial nachgewiesen werden konnte. Die zugehörigen quantitativen Daten sind in Tabelle 3 aufgeführt. Die gemessenen und die zertifizierten Werte für CrIII und CrVI stimmen dabei gut überein. Der pH-Wert der wiederhergestellten Lösung ist entscheidend, um eine Hydrolyse von CrIII zu verhindern. Außerdem sollte die Lösung so schnell wie möglich nach der empfohlenen Reinigung mit CO2 komplexiert und analysiert werden.

Die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen für die CrIII- und CrVI-Spezies wurden gemäß der 3-delta- bzw. 10-delta-Verfahren im Rahmen einer quantitativen Analyse der Blindwertproben (n = 5) ermittelt. Die zugehörigen Kennzahlen für die Volumina der Probeninjektion von 50 und 200 µL sind in Tabelle 2 zusammengestellt.

Fazit

Die beschriebene Kombination von Flüssigchromatographie und ICP-MS bestimmt drei- und sechswertiges Chrom in Mineral- und Quellwasser bei niedrigen Nachweis- und Bestimmungsgrenzen.

*Dr. S. McSheehy, Thermo Fisher Scientific, 28199 Bremen **Dr. M. Nash, Thermo Fisher Corporation, West Palm Beach, Florida/USA

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