Quecksilber in natürlichen Gewässern per ICP-MS bestimmen

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Obwohl ICP-MS als führende Technik für die Spurenelement-Analyse gilt, haben gewisse betriebsbezogene Schwierigkeiten dazu geführt, dass diese Technik für die Quecksilber-Analyse kaum in Betracht gezogen wurde. Eines der vorrangigen Probleme der ICP-MS-Analyse entsteht durch störende Matrix-Interaktionen, insbesondere für Proben in komplexen Matrices, wie sie in natürlichen Gewässern auftreten. Diese Probleme ergeben sich aus der Anwesenheit von mehratomigen und isobaren Matrix-Interferenzen, die bei der quantitativen Analyse von Proben geringer Konzentration zu Unterbrechungen und Disqualifizierung von Ergebnissen führt.

Polyatomare Störungen entstehen, wenn sich zwei oder mehr Isotope von unterschiedlichen Elementen innerhalb des Plasmas verbinden und das Masse-Ladungs-Verhältnis mit dem Ziel-Ion teilen, sodass die beiden Sorten nicht unterschieden werden können und die Ergebnisse ungenau werden. Darüber hinaus wird die ICP-MS-Analyse von Quecksilber dadurch kompliziert, dass das Metall dazu neigt, sich innerhalb des Probeneinführungssystems abzulagern. Dies führt zu einer „Verschleppung“, durch die Quecksilber während anschließender Analysen freigesetzt werden kann, sodass eine Wiederholung der Analyse unzuverlässig wird.

Hintergrundsignale deutlich reduziert

Mittlerweile wurden moderne Systeme wie das Aurora M90 von Bruker entwickelt, um diese Probleme zu überwinden, sodass ICP-MS für die Quecksilber-Analyse genutzt werden kann. Das Design des Aurora M90 ICP-MS umfasst einen neu entwickelten 90°-Ionenspiegel, der Hintergrundsignale (s. Abb. 2) deutlich reduziert. Er lenkt AnalytIonen in den Massenanalysator, während gleichzeitig Photonen und neutrale Teilchen direkt durch die Hohlstruktur des Spiegels geführt werden. Auf diese Weise beträgt die Analytmenge, die durch den Skimmerkonus des Quadrupols gelangt, über 80%. Mit seiner Ionentransmissionseffizienz errreicht das Aurora M90 ICP-MS eine Sensitivität von mehr als 1000 Millionen c/s pro mg/L des Analyten, unter Beibehaltung von Oxidverhältnissen (CeO+/Ce+) unter 3%.

Zusätzlich ist das Aurora M90 mit einer neu entwickelten Kollisions-Reaktions-Grenzfläche ausgestattet, die polyatomare Störungen abfängt und beseitigt bzw. verringert. Dem Plasma wird ein Kollisionsgas zugesetzt, um Kollisionen oder Ionen-Molekül-Reaktionen mit störenden Ionen zu induzieren. Dies führt zu einer Vielzahl von chemischen und physikalischen Wechselwirkungen, um so störende, mehratomige Interferenzen auszuschließen. Außerdem wird der Effekt der Quecksilber-Verschleppung durch das Design der integrierten Schlauchpumpe negiert, die einen On-Demand-Flow beim Durchspülen bietet, sodass Spüllösung gespart und die Probenkontamination durch Verschleppung minimiert wird.

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