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Rheometer-Leitfaden

So konfigurieren Sie Rheometer richtig

13.11.2008 | Autor / Redakteur: Cornelia Küchenmeister* und Fritz Soergel* / Marc Platthaus

1 Kombinierte Messmethode für mehr Informationen in einem Analyselauf: High-End-Rheometer mit optischem Mikroskop (Thermo Scientific Haake Mars mit RheoScope-Modul).
1 Kombinierte Messmethode für mehr Informationen in einem Analyselauf: High-End-Rheometer mit optischem Mikroskop (Thermo Scientific Haake Mars mit RheoScope-Modul).

Die Einsatzmöglichkeiten für Rheometer sind enorm groß. Damit das Messsystem optimal auf die Probe abgestimmt werden kann, gibt es umfangreiches Zubehör. Ein Leitfaden soll Ihnen dabei helfen, die richtige Konfiguration zu finden.

Für rheologische Messungen in Forschung, Entwicklung und Produktion steht eine große Rheometer-Auswahl mit umfangreichem Zubehör zur Verfügung. Um Messaufgaben bestmöglich bewältigen zu können, ist es wichtig, eine geeignete Konfiguration zu finden.

Während zur Messung der Viskosität und des Fließverhaltens Viskosimeter verwendet werden [1], können mit Rheometern darüber hinaus viskoelastische Eigenschaften bestimmt und Messungen bei sehr niedrigen Schergeschwindigkeiten durchgeführt werden.

Je nach Aufgabenstellung und Applikation sind die Anforderungen an ein Rheometer unterschiedlich. Die meisten Rheometer sind dank ihres umfangreichen Zubehörs individuell konfigurierbar und können so an die jeweilige Messanforderung angepasst werden. Welche rheologischen Größen relevant sind und in welchem Temperaturbereich bzw. wie diese gemessen werden sollen, sind bei der Auswahl einer geeigneten Rheometer-Konfiguration wesentlich.

Motivationen zum Kauf eines Rheometers

Neben Kundenanforderungen treiben heute auch Umweltauflagen Produktentwicklungen voran. Aus diesem Grund wurde bereits in vielen Bereichen der Industrie von lösemittelbasierten Lacken auf wasserbasierte umgestellt. Deren Entwicklung erfolgte u.a. mithilfe von Rheometern.

Steigende Preise motivieren ebenfalls zu neuen Entwicklungen. Im Druckprozess z.B. wird mit den steigenden Energiekosten die thermische Trocknung und Vernetzung zunehmend kostspieliger. Als Alternative dazu werden verstärkt UV-vernetzende Produkte – wie Druckfarben, Lacke oder Kleber – eingesetzt. Um das Zusammenspiel von UV-vernetzendem Produkt, UV-Lampen und Verarbeitungsgeschwindigkeit zu optimieren, werden Messungen mit Rheometern und UV-Messzellen durchgeführt. Wird zusätzlich eine Temperierkammer verwendet, kann der kombinierte Einsatz von UV- und thermischer Energie detailliert untersucht und optimiert werden, wie er z.B. bei der Herstellung von Pulverlacken und Dichtungen zum Einsatz kommt [2].

Während die Anschaffungspreise von Messgeräten eingehend geprüft werden, sind die entstehenden Folgekosten oftmals nicht im Blick – dazu zählen z.B. die Verbrauchskosten oder der Personalaufwand für die Bedienung des Gerätes. Intuitiv bedienbare Geräte und Software sparen Einarbeitungszeit und erhöhen die Effi-zienz. Bei kombinierten Messmethoden kommen gekoppelte und simultane Messverfahren zum Einsatz, die mit einem Messlauf zwei aufschlussreiche Informationen liefern: Dazu gehört die Kopplung eines Thermogravimetrischen Analysators (TGA) mit einem Massenspektrometer oder einem Infrarot-Spektrometer ebenso wie die Kombination von Rheologie und Mikroskopie (s. Abb. 1), womit sich beispielsweise die Kristallisation von Speisefetten oder Rohöl untersuchen oder die unterschiedlichen Eigenschaften verschiedener Stärkearten detailliert erforschen lassen [3, 4].

Die Auswahl des geeigneten Rheometers

In den wenigsten Fällen gibt es firmen- oder brancheninterne Festlegungen für die Beschaffung eines Rheometers und des notwendigen Zubehörs. Oft gibt es jedoch eine Reihe von Kriterien, die erfüllt werden müssen oder offene Fragen, die erst bei einer Beratung durch Rheologieexperten beantwortet werden können sowie Kriterien, die bei der Auswahl der optimalen Gerätekonfiguration berücksichtigt werden sollten. Zunächst muss die Entscheidung getroffen werden, ob die mit einem Viskosimeter zugänglichen Daten ausreichend sind oder die Zusatzinformationen eines Rheometers benötigt werden. Ist die Entscheidung zugunsten eines Rheometers gefallen, ist eine zentrale Fragestellung, ob ein universelles oder ein High-End-Rheometer angeschafft werden soll. Wird ein Rheometer für Routine-Messungen benötigt – ob in der Forschung, Entwicklung oder Qualitätskontrolle – ist ein Universal-Rheometer, welches auf die Anforderungen des Nutzers zugeschnitten ist, eine gute Wahl zur Ermittlung zuverlässiger und genauer Messdaten. Ein High-End-Rheometer zeichnet sich durch erweiterte Spezifikationen (z.B. in der Empfindlichkeit, d.h. im unteren Drehmomentbereich) und durch eine umfangreichere Zubehörpalette aus. High-End-Rheometer sollten als Plattform konzipiert sein. Ein modulares High-End-Rheometer ist dann das Gerät der Wahl, wenn das Instrument in einem innovativen Umfeld auch künftig an neue Aufgabenstellungen angepasst werden soll.

Welche Messgeometrie muss gewählt werden?

Die Beschaffenheit der Probe, das verfügbare Probenvolumen, Partikelgrößen und Reinigungsaufwand, aber auch substanzspezifisches Verhalten wie Austrocknung oder Sedimentation entscheiden über die Wahl der Messgeometrie. Eine große Anzahl an genormten absoluten Messgeometrien wie Platte/Platte, Platte/Kegel und koaxiale Zylinder stehen zur Verfügung, darüber hinaus relative Messsysteme mit modifizierter, z.B. profilierter Oberfläche sowie Flügel- oder Spiraldrehkörper, die oft die einzige Möglichkeit bieten, reproduzierbare Messergebnisse zu erhalten. In einem großzügig dimensionierten Rheometer, wie dem Thermo Scientific Haake Mars, können Messungen mit geeigneten Sonderdrehkörpern direkt im Orginalgebinde, bis hin zu einem 10-Liter-Eimer, durchgeführt werden. Vorteile einer Platte/Platte- bzw. Platte/Kegel-Messgeometrie gegenüber koaxialen Zylindern sind einfachere Reinigung und geringes Probenvolumen. Zylindrische Messgeometrien erlauben es, Proben mit größeren Partikeln zu vermessen, wobei für alle Messgeometrien als Richtwert gilt, dass der Messspalt mindestens dreimal größer als die größten Partikel sein muss. Messdrehkörper sollten aus einem Material geringer Masse (z.B. Titan) gefertigt sein, um ihr Massenträgheitsmoment gering zu halten, was Vorteile bietet bei schnellen Geschwindigkeitsänderungen. Drehkörper mit Keramikschaft minimieren die Wärmeleitung hin zum Messkopf. Wird ein Keramikschaft-Drehkörper zusätzlich mit einer (passiven) Probenraumabdeckung kombiniert, wird eine homogene Temperaturverteilung im Messspalt erreicht.

Um eine optimale Spaltbefüllung sicherzustellen, sollten die Messgeometrien einen Überfüllschutz haben, z.B. eine untere Messplatte mit gleichem Durchmesser wie die obere Platte bzw. der obere Kegel, sodass überschüssige Probe ablaufen bzw. einfach entfernt werden kann (s. Abb. 2). Neigen Proben zur Austrocknung, kann dem Verdunsten des Lösemittels mit einer Probenraumabdeckung und integrierter Lösemittelfalle entgegengewirkt werden.

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