So konfigurieren Sie Rheometer richtig

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Auswahl von Temperiereinheit und Messzellen

Die Auswahl der geeigneten Temperiereinheit – ob Flüssigtemperierung mit einem Thermostaten, Peltier-Temperierung oder elektrische Temperiereinheit – ergibt sich aus den Anforderungen an Dynamik oder Temperaturkonstanz sowie dem maximal zulässigen Temperaturgradienten in der Probe. Flüssigtemperierungen zeichnen sich durch eine hohe Temperaturkonstanz aus. Mit Peltier-Temperierungen können hohe Heiz- und Kühlraten erzielt werden. Elektrische Temperierungen bieten den Vorteil eines weiten Temperaturbereiches. Mit Temperierkammern in Kombination mit Stickstoff-Kühlung lassen sich typischerweise ein großer Temperaturbereich von -150 bis 600 °C realisieren. Verfügt die Temperierkammer über eine Parkposition, so kann die Temperierkammer vortemperiert werden, während die Probe eingebaut wird, oder die Kammer kann zum Messen mit einer anderen Temperiereinheit außerhalb des Arbeitsbereiches geparkt werden – dadurch lässt sich sowohl Mess- als auch Umrüstzeit einsparen.

Immer wieder kommen neue rheologische Aufgabenstellungen hinzu und so wächst die Anzahl der verfügbaren applikationsorientierten Messzellen stetig, mit denen z.B. Bedingungen in der Produktion simuliert werden können. Mit Druckmesszellen kann das rheologische Verhalten von Proben bei hohen Drücken und Temperaturen, wie sie beispielsweise bei der Förderung von Rohöl oder dessen Transport in Pipelines herrschen, untersucht werden [4]. Das Arbeiten mit einer Druckmesszelle kann durch eine einfache Handhabung bei der Befüllung, Reinigung, Kalibrierroutine sowie Druckbeaufschlagung maßgeblich erleichtert werden.

Messungen an Proben mit großen Partikeln z.B. frischem Mörtel oder Beton können mit der Messzelle für Baustoffe vorgenommen werden (s. Abb. 3). Wandgleiten kann darin mithilfe einer variablen Profilierung des inneren Zylinders verhindert werden, die einfach und schnell für die Messung anderer Materialien verändert werden kann. Damit erübrigt sich die Anschaffung verschiedener innerer Zylinder unterschiedlicher Profilierungen [5].

Mit UV-Messzellen können unterschiedliche Prozesse und Anwendungen wie die UV-Vernetzung von Folien, Lacken und Klebern oder die Herstellung von Kontaktlinsen rheologisch untersucht und simuliert werden. Mithilfe einer UV-Messzelle mit variabler Anordnung der optischen Komponenten kann deren Einfluss auf den Herstellungsprozess untersucht und optimiert werden [6]. Eine in eine Temperierkammer eingebaute UV-Messzelle eignet sich beispielsweise zur Untersuchung von Härtungsreaktionen, die aus einem UV- und einem thermisch induzierten Abschnitt bestehen [2].

Mithilfe eines Adapters können verschiedenste Messeinsätze im Rheometer z.B. zur Messung der Festigkeit einer Struktur mit einer Biegevorrichtung verwendet werden. Durch ein genau kontrolliertes Verfahren des Messkopfes wird die Probe bis zum Bruch deformiert und die Normalkraft/Weg-Kurve aufgenommen. So kann beispielsweise die Bissfestigkeit von Lebensmitteln untersucht werden [7].

Flexible Mess- und Auswertesoftware nötig

Neben dem Rheometer und seinem Zubehör ist die Software entscheidend, um zuverlässige, reproduzierbare und bedienerunabhängige Messdaten zu erhalten. Eine vielseitige Mess- und Auswertesoftware kann einerseits einem Anfänger mit sinnvollen Vorgabewerten den Einstieg in die Rheologie erleichtern. Andererseits ist es Experten damit möglich, auch hoch komplexe Mess- und Auswertejobs zu definieren oder über optionale Software-Tools die Parameter in der Regelung einer Applikation zu optimieren, z.B. bei der Vorgabe von sehr kleinen Drehzahlen (10-8 min-1). Mit dem Benutzermanagement z.B. der Thermo Scientific Haake Rheowin-Software können die Rechte der Anwender individuell verwaltet werden. Der Administrator weist diese z.B. einem Laborleiter zu, der Mess- und Auswerteprozeduren erstellen kann, oder dem einfachen Anwender, der diese lediglich ausführen darf. Optionale Software-Tools können darüber hinaus durch elektronische Signaturen und Audit-Trail dazu beitragen, bestimmte Forderungen wie die der FDA (Food and Drug Administration) für die Zulassung von Medikamenten zu erfüllen. Für die Erstellung von Mess- und Auswertejobs ist eine Biblio-thek nützlich, aus der umfassende Prozeduren ausgewählt oder vordefinierte Mess- und Auswerteelemente per Drag & Drop übernommen und bei Bedarf einfach verändert werden können.

Mithilfe von Anweisungen in Form von Nachrichten oder akustischen Signalen können auch fachfremde Anwender schrittweise durch Routine-Messprozeduren inklusive automatischer Auswertung und Dokumentation geführt werden. Dadurch werden Messergebnisse Benutzer-unabhängig. Rheometer mit integriertem Webserver bieten die Möglichkeit, sich unabhängig vom Aufenthaltsort, z.B. auf einem PDA, laufende Messungen oder Service-Informationen online darstellen zu lassen. Eine automatische Qualitätskontrolle kann mit Jobs durchgeführt werden, die Messung, Auswertung und Dokumentation übernehmen. Darüber hinaus können Messdaten auf Qualitätskriterien hin überprüft werden, z.B. in Form von Referenzkurven mit Abweichungstoleranzen. Außerdem ist es möglich, die Güte jedes einzelnen Oszillations-Datenpunktes zu überprüfen – entweder durch prozentuale Angabe der Anteile der Höheren Harmonischen aus einer Fouriertransformations-Analyse oder durch Bewertung und Visualisierung der einzelnen Rohdaten mittels Lissajous-Darstellung (s. Abb. 4). Mit der Multitasking- und Multithread-fähigen Software Haake Rheowin ist gleichzeitiges Messen und Auswerten bzw. simultanes Messen mit mehreren Viskosimetern/Rheometern möglich. Dadurch kann die Effizienz erhöht werden.

Können Messergebnisse als frei konfigurierbare Datensätze (z.B. ASCII, Excel) oder Grafiken und Dokumentation in unabhängigen Formaten (z.B. emf, dib, pdf) gespeichert werden, so stehen diese für weitere Auswertungen und Anwendungen zur Verfügung. Kann die Software Daten in einem übergreifend standardisierten Format (laut IUPAC xml) speichern und Ergebnisse in diesem Format einlesen, können Messdaten unabhängig von Messgerät und Hersteller verarbeitet werden. Auch die Möglichkeit zur Anbindung an eine Datenbank, z.B. SAP oder LIMS, sollte bei der Auswahl einer geeigneten Messsoftware berücksichtigt werden.

Rheometer können deutlich mehr leisten als Viskosimeter. Das für sie angebotene Zubehör wie Temperiereinheiten, Messgeometrien und Messzellen ist sehr umfangreich. Der Kauf einer Rheometerplattform ist empfehlenswert, wenn in einem innovativen Umfeld gearbeitet wird und von künftigen Innovationen in der Messtechnik profitiert werden soll.

Um die am besten geeignete Hardware- und Software-Konfiguration für aktuelle und zukünftige rheologische Aufgabenstellungen zusammenzustellen, ist der Rat von Rheologie-Applikationsexperten hilfreich.

Literatur

[1] Küchenmeister, C., Soergel, F., Viskositätsmessung in der Qualitätskontrolle. LaborPraxis Oktober 2007, 80-82.

[2] Sugimoto, K., Küchenmeister, C., Nijman, J., New measuring cell for UV assisted thermal curing at elevated temperatures. The Society of Rheology 79th Annual Meeting (2007), PO27.

[3] Oldoerp, K., Küchenmeister, C., Was passiert, wenn sich rheologische Eigenschaften ändern? Einblicke in rheologische Eigenschaften durch die gleichzeitige Aufnahme mikroskopischer Bilder. Thermo Fisher Scientific Rheologie Applikationsbericht V-228 (2007).

[4] Oldörp, K., Soergel, F., Küchenmeister, C., Plog, P., Using Rheo-Optical Methods to Analyse the Waxing of Crude Oil. In: The XVth International Congress on Rheology. Hrsg. Co, A., Leal, L.G., Colby, R.H., Giacomin, A.J., AIP Conference Proceedings Vol. 1027 (2008), 1202-1204.

[5] Haist, M., Müller, H.S., Scientific Study: Rheometer Testing. World Cement, Februar 2007, 129 -134.

[6] Küchenmeister, C., Soergel, F., UV-Messzelle zur individuellen Anordnung optischer Komponenten. Thermo Fisher Scientific Rheologie Produktinformation P-022 (2007).

[7] Dohmen, S., Oldörp, K., Bruchfestigkeit von Schokolade. Thermo Fisher Scientific Rheologie Applikationsbericht V-222 (2006).

*Dr. C. Küchenmeister, *Dr. F. Soergel, Thermo Fisher Scientific, 76227 Karlsruhe

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