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Qualitätssicherung am Beispiel der TOC-Analytik

TOC around the clock – dank Automatisierung

| Autor / Redakteur: Sascha Hupach* / Dr. Ilka Ottleben

Abb.1: TOC-L mit Autosampler ASI-L
Abb.1: TOC-L mit Autosampler ASI-L (Bild: Shimadzu)

Analysen rund um die Uhr: Dank automatisierter Systeme ist das heute kein Problem mehr. Doch gerade bei hohem Probendurchsatz muss die Qualität der Messungen gesichert werden. Wie Qualitätsmanagement direkt am Analysegerät funktionieren kann, zeigt dieser Beitrag.

Wissenschaft lebt von guter Dokumentation. Mit der zunehmenden Digitalisierung wird auch das Festhalten von Versuchsabläufen und Ergebnissen immer stärker automatisiert. Statt Geräteeinstellungen und Messergebnisse handschriftlich in Laborjournalen zu dokumentieren, werden diese und viele weitere Daten heute von modernen Analysensystemen erfasst und gespeichert. Qualitätssichernde Maßnahmen sowie die entsprechende Dokumentation sind aufwändig und kostenintensiv. Hier darf jedoch nicht am falschen Ende gespart werden: Wirtschaftlichkeit sollte nicht zu Lasten der Ergebnisqualität gehen. Umso rentabler wird es, wenn Analysensysteme den Mitarbeitern helfen, Zeit und Geld zu sparen.

Probenvorbereitung übernimmt das System

Die Bestimmung des TOC (Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff) hat in vielen Branchen seit Jahrzehnten einen festen Platz. Ob in der Umweltanalytik oder in der pharmazeutischen Industrie: Überall dort, wo die Verunreinigungen durch organische Komponenten eine Rolle spielen, kommt der TOC zum Einsatz.

Ergänzendes zum Thema
 
Wie unterscheiden sich TOC und NOPC?

TOC-Bestimmungen nach anerkannten Methoden bieten beispielsweise die Systeme der TOC-L-Familie von Shimadzu. Die Analysatoren dieser Serie arbeiten mit der katalytischen Verbrennungsoxidation bei 680 °C. Die Probenvorbereitung entfällt dabei für den Anwender, da sie vollständig von dem integrierten Probenvorbereitungsmodul (ISP) übernommen wird. Es säuert die Probe automatisch an und treibt das aus Carbonaten und Hydrogencarbonaten entstehende Kohlendioxid aus.

Selbstüberwachung bei TOC

Abb.2: Automatisch erstellte 10-Punkt-Kalibrierung im Bereich von 1 bis 10 mg/L
Abb.2: Automatisch erstellte 10-Punkt-Kalibrierung im Bereich von 1 bis 10 mg/L (Bild: Shimadzu)

Das ISP-Modul kann aber noch weitaus mehr, z.B. automatische Verdünnungen erstellen. Ausgehend von einer Stammlösung kann das System so selbständig eine Mehrpunkt-Kalibrierung ausführen (vgl. Abb. 2), auf Wunsch auch in äquidistanten Abständen. Mit dieser Funktion lässt sich etwa aus einer Stammlösung automatisch eine Kalibrationskurve aus bis zu 20 Punkten generieren.

Sollte im Verlauf einer Messung die TOC-Konzentration den Messbereich der Kalibration überschreiten, verdünnt der Analysator die Probe ebenfalls automatisch. Dies ist besonders hilfreich, da TOC-Autosampler oft über Nacht laufen. Umso ärgerlicher, wenn dann der zuständige Mitarbeiter am nächsten Morgen das Labor betritt und feststellt, dass die mitgemessenen Kontrollproben außerhalb der angegebenen Toleranzgrenze liegen und somit die gesamte Messreihe verworfen werden muss. Die TOC-Control-L-Software bietet auch hierfür eine Lösung: Bei Überschreiten der Toleranzgrenzen kann die Software automatisch eine Neukalibration auslösen und den Lauf der letzten Kontrollprobe wiederholen. Alternativ lässt sich auch einstellen, dass die Messung bei abweichenden Kontrollwerten gestoppt wird. Dies ist besonders bei „kostbaren“ Proben von Nutzen, oder bei solchen, von denen nur sehr geringe Mengen des Probenmaterials zur Verfügung stehen.

Die vielen Features des ISP-Moduls sparen so nicht nur Ressourcen und Geld, sondern steigern zudem die Reproduzierbarkeit der Analysen und entlasten die Mitarbeiter von lästigen Routineaufgaben. So haben die Anwender mehr Zeit, sich der Auswertung der Daten zu widmen. Aber auch dort ist gutes Qualitätsmanagement von Bedeutung.

Suchen, finden, exportieren – Hilfe in der Datenflut

Die Automatisierung von Prozessen kann ein zweischneidiges Schwert sein. Schließlich ist der Datenoutput dadurch enorm erhöht und kann rasch unübersichtlich werden. Hier hilft das Qualitätsmanagementsystem der TOC-L-Geräte mit statistischen Auswertungen: Die Daten der Grundkalibrierung werden genutzt, um die Verfahrenskenndaten zu ermitteln, es werden Ausreißertests durchgeführt und vieles mehr.

Um in der Fülle an gespeicherten Daten den Überblick zu behalten, enthält die TOC Control L praktische Werkzeuge zum Auffinden von Proben. Hat man eine einmalig vergebene Proben-ID, lässt sich diese Probe rasch wiederfinden. Man kann aber ebenso in einzelnen Projekten oder Messkampagnen nach Proben suchen, selbst wenn zwischen den Analysen lange Zeiträume liegen. Durch diese Ordnungsfunktion wird das Auffinden bestimmter Probenreihen erleichtert.

Für die Weiterverarbeitung der Ergebnisse stehen dann Exportfunktionen zu Verfügung. Diese erlauben den benutzerfreundlichen Datentransfer zu anderen Programmen für die statistische Auswertung, z.B. Excel. Das spart vor allem Zeit, wenn man die einzelnen Messwerte sonst üblicherweise manuell überträgt. Den Export kann der Anwender nach seinen Bedürfnissen anpassen, indem er nur genau das auswählt, was exportiert werden soll.

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