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UV/Vis UV/Vis-Spekroskopie zur In-situ-Teilchengrößenanalyse

| Autor / Redakteur: Doris Segets* und Wolfgang Peukert* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Kleine Halbleiternanopartikeln mit direkter Bandlücke lassen sich mithilfe der UV/Vis-Absorptionsspektroskopie kostengünstig und in situ charakterisieren. Grundlegende Untersuchungen zur Partikelbildungskinetik aber auch anwendungsrelevante Studien zum Post-Processing sind so möglich.

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Abb. 1: Veranschaulichung des Zusammenhangs Dispersität – Partikelgrößenverteilung (links) – optische Eigenschaften (rechts).
Abb. 1: Veranschaulichung des Zusammenhangs Dispersität – Partikelgrößenverteilung (links) – optische Eigenschaften (rechts).
(Bild: Uni Erlangen-Nürnberg)

Sehr kleine, nur wenige Nanometer große Halbleiternanopartikeln mit direkter Bandlücke werden üblicherweise als Quantenpunkte (engl.: Quantum Dots, QDs) bezeichnet. Aufgrund ihrer sich im Bereich des Exzitonen-Bohrradius befindlichen Partikeldimension unterliegen die Teilchen dem Quantum-Size-Effekt, d.h. die Bandlücke zwischen Valenz- und Leitungsband wird zur Funktion der Partikelgröße. Aufgrund dieser charakteristischen Struktur-Eigenschafts-Beziehung eröffnen sich auch vor dem Hintergrund dünner Filme vielfältigste Anwendungen im Bereich der Solartechnik, der Sensorik, der Diagnostik oder auch der Transistortechnik. Allerdings stellt die Herstellung größerer, qualitativ hochwertiger Produktmengen von mehreren Kilo-)gramm immer noch eine Herausforderung dar. Skalierbare Prozesse und kontinuierliche Verfahren sind nicht etabliert und aufgrund des kleinen Teilchendurchmessers nur schwer messtechnisch zu erfassen.

Daher soll im Folgenden gezeigt werden, wie die späteren opto-elektronischen Produkteigenschaften nicht nur gezielt eingestellt, sondern auch zur Charakterisierung eines Produkts hinsichtlich der zugrunde liegenden Partikelgrößenverteilung eingesetzt werden können.

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Die genaue Kenntnis der Partikelgrößenverteilung ermöglicht nicht nur die Bestimmung von Keimbildungs-, Wachstums- und Reifungskinetiken zur Berechnung von Löslichkeiten und Grenzflächenenergien sondern bildet auch die Basis für die Auslegung kontinuierlicher Prozesse. Hierbei stellt beispielsweise die Mikroreaktionstechnik in Kombination mit Optimierungsansätzen einen vielversprechenden Weg dar.

Berechnung der Dispersität aus den optischen Eigenschaften

Die grundlegende Aufgabenstellung hinsichtlich der Charakterisierung zeigt Abbildung 1. Jede reale Suspension besteht nicht nur aus Teilchen einer einzigen, diskreten Partikelgröße in einem Lösemittel sondern setzt sich aus vielen unterschiedlich großen Teilchen zusammen. Diese sind in ihrer Gesamtheit als Partikelgrößenverteilung darstellbar (s. Abb. 1, links). Im Gegenzug besitzt jede in der Suspension vorliegende Partikelgrößenklasse eine eigene, charakteristische Bandlücke und absorbiert damit Licht einer spezifischen Wellenlänge/Energie. Dementsprechend lässt sich jedes Absorptionsspektrum auf die der Probe zugrunde liegende Dispersität zurückführen (s. Abb. 1, rechts).

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