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Mineralölrückstände

Verbraucherschutz – LC-GC-Kopplung analysiert Mineralölrückstände in Lebensmitteln

| Autor/ Redakteur: Annette Meyer*, Holger Fritz*, Claudia Schulz*, Marco Nestola** & Rüdiger Kohl** / Marc Platthaus

Die Kontamination von Lebensmitteln durch Mineralölrückstände ist häufig auf die Verpackungen zurückzuführen. Um diese zu analysieren, bedarf es einer Kopplung von LC und GC mit anschließender Flammenionisationsdetektion.

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Abb. 1: Das für die Analyse der Mineralölrückstände eingesetzte LC-GC-System. (Bild: Axel Semrau)
Abb. 1: Das für die Analyse der Mineralölrückstände eingesetzte LC-GC-System. (Bild: Axel Semrau)

In Lebensmitteln werden häufig unerwünschte Mineralölrückstände gefunden, die in vielen Fällen aus den Verpackungsmaterialien stammen. Insbesondere durch den Einsatz mineralölhaltiger Druckfarben kann es zu einer Migration von Kohlenwasserstoffen in die Lebensmittel kommen. Dieser Effekt ist hauptsächlich bei der Verwendung von recycelten Verpackungen festzustellen. Voraussetzung für die Migration ist ein Kontakt von Lebensmittel und Verpackung ohne ausreichende Schutzbarriere wie dies bei einer großen Anzahl von Lebensmitteln wie z.B. Reis, Cornflakes oder Nudeln der Fall ist. Heute können mineralölhaltige Zeitungsdruckfarben in Recyclingprozessen noch nicht ausreichend entfernt werden und somit in Lebensmittelverpackungen gelangen. Verwendet man für Lebensmittelverpackungen gänzlich ungedrucktes Papier oder nur Frischfasern, kann der Mineralölgehalt in Packungsmaterialien minimiert werden. Eine weitere Alternative ist die Verwendung von mineralölfreien Druckfarben. Allerdings kann ein genereller Übergang von unerwünschten Substanzen durch das Bedrucken der Packungen nicht ausgeschlossen werden.

Bei vielen Produkten ist daher bei Verwendung einer ungeeigneten Verpackung die Konzentration gesättigter (MOSH: Mineral Oil Saturated Hydrocarbons) und aromatischer Kohlenwasserstoffe (MOAH: Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons) erhöht. Kohlenwasserstoffe, die im Siedebereich zwischen C16 und C24 liegen, gelten als besonders migrationsintensiv. Die gesundheitliche Bedenklichkeit dieser Kontamination von Lebensmitteln wurde bereits im Dezember 2009 vom Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR) deutlich formuliert [1].

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Kurzkettige gesättigte Kohlenwasserstoffe werden vom Körper leicht aufgenommen und können in verschiedenen Organen gespeichert werden. Derartige Anreicherungen können zu gravierenden Schäden führen. Daten zum Übergang von Mineralölen auf verschiedene Lebensmittel liegen derzeit noch in ungenügendem Maße vor. Das BfR geht davon aus, dass insbesondere bei Lebensmitteln mit einer großen Oberfläche wie Mehl, Gries, Reis, Semmelbrösel und Frühstückscerealien eine verstärkte Migration zu erwarten ist. Das BfR kam in seiner Wertung zu dem Schluss, dass der Übergang von Mineralölen auf Lebensmittel dringend minimiert werden sollte. Messungen werden empfohlen.

Bestimmungsmethoden von MOSH und MOAH

Der Nachweis dieser Mineralölkontaminationen in Lebensmitteln erfährt deshalb besondere Aufmerksamkeit. Die Literatur beschreibt hier Methoden der LC-GC-Kopplung, die sich hervorragend für die Lösung dieser Fragestellung eignen. Nachteil der beschriebenen Systeme ist, dass pro Analysenlauf nur eine der beiden LC-Fraktionen gaschromatographisch analysiert wird. Dies erfordert zur kompletten Analyse von MOSH und MOAH zwei Pro- beninjektionen, wobei im ersten Lauf die MOSH-Fraktion, im zweiten Lauf die MOAH-Fraktion analysiert wird. Jetzt gelang die Entwicklung einer Methode, welche die simultane Analyse von MOSH und MOAH mittels Dualchannel-LC-GC-LV-FID ermöglicht. Das hier vorgestellte Gerätesystem löst dieses Problem durch nahezu simultane Injektion von zwei LC-Fraktionen in den Gaschromatographen und zeitgleiche Bestimmung beider Analytengruppen. Dadurch verdoppelt sich der Probendurchsatz und die Belastung der HPLC-Trennsäule sowie der Lösemittelverbrauch werden halbiert.

Die Probenvorbereitung findet wie in der gängigen Literatur beschrieben statt [2]. Der erste Schritt ist meist eine Extraktion der Probe mit Hexan. Je nach Herkunft der Probe, Fettgehalt und gewünschter Empfindlichkeit muss der Extrakt eingeengt werden. Im zweiten Schritt wird der Extrakt durch eine Nor- malphasen-HPLC aufgereinigt und die MOSH- und MOAH-Fraktionen voneinander sowie von Störkomponenten abgetrennt. Dies sind bei der MOSH-Fraktion hauptsächlich Paraffine, während bei der MOAH-Fraktion eine Abgrenzung zu Wachsestern stattfindet. Bisher übliche Probenvorbereitungsschritte wie z.B. Festphasenextraktion und manuelle Aufreinigung entfallen. Nach der Vortrennung in der HPLC werden die beiden Fraktionen zeitversetzt in den GC transferiert. Durch eine intelligente Software- und Ventilsteuerung sowie passende Wahl der Analysenparameter ist es möglich, die Fraktion, die als erste von der HPLC eluiert (MOSH) so lange verlustfrei zurückzuhalten, bis auch die zweite Fraktion (MOAH) in den GC gelangt. Die Injektion in den GC erfolgt über zwei voneinander unabhängige Large-Volume-Injektionssysteme, wobei jedes für sich ein Injektionsvolumen von 450 µL verarbeiten kann. Das Gesamtvolumen der in den GC injizierten Fraktionen beträgt kombiniert 900 µL. Die Bestimmung erfolgt durch eine Paralleldetektion in zwei FIDs, zur Auswertung wird ein Summenparameter gebildet, wie in der Literatur beschrieben.

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