Was ist wirklich drin? Proteinbestimmung für Forschung und Qualitätskontrolle

Anbieter zum Thema

FRITSCH GmbH

LECO Instrumente GmbH

a1-envirosciences GmbH

Brechbühler AG

Verschiedenste Probenmatrices im Praxistest

Die Genauigkeit und Präzision des Flash­smart-Analysators wurde mittels einer Analyse von Thermo Scientific „Teigwaren-Referenzmaterial“ mit fünf verschiedenen Geräten und mittels einer Analyse von Referenzmaterial der BIPEA (Bureau Inter Professionnel d’Etudes Analytiques, Frankreich) beurteilt. Die erzielten Ergebnisse wurden mit den Mittelwerten und Wertebereichen der Referenzmaterialzertifikate verglichen.

Zur Durchführung der analytischen Untersuchung des Stickstoffgehaltes des Teigwaren-Referenzmaterials wurden fünf Analysegeräte ausgewählt. Die Kalibrierung wurde mit 50 bis 100 mg Asparaginsäurestandard unter Verwendung des K-Faktors als Kalibriermethode durchgeführt. Daraufhin wurden drei Analysen von jeweils 200 bis 300 mg mit Teigwaren-Referenzmaterial als unbekannte Proben durchgeführt. In Tabelle 1 ist die Korrelation zwischen den zertifizierten Stickstoffwerten, der Unsicherheit und den Versuchsdaten nach dreifacher Durchführung für jedes Gerät dargestellt. Alle Daten liegen innerhalb des zertifizierten Wertebereichs und sind vergleichbar, womit die erwartete Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit bestätigt ist. Die Tabellen 2 und 3 zeigen die Probenwerte sowie die Stickstoff-/Proteinwerte des BIPEA-Referenzmaterials, das in doppelter Ausfertigung unter Verwendung eines Probengewichts von ca. 200 bis 300 mg analysiert wurde.

Bildergalerie

Bildergalerie mit 10 Bildern

Die Materialien wurden durch eine Labor-Vergleichsprüfung unter Verwendung des Kjeldahl- und des Verbrennungsverfahrens charakterisiert.

Zur Beurteilung der Leistungen des Systems über eine breitere Spanne von Stickstoff-/Proteingehalten wurden mehrere Lebensmittel- und Tierfutterproben unterschiedlicher Natur ausgewählt. Die erhaltenen Werte zeigen, dass bei der Bestimmung von Stickstoff kein Matrixeffekt auftritt und belegen die vollständige Verbrennung aller Probentypen. Bei den meisten Proben betrug der zur Bestimmung des Proteingehalts benutzte Proteinfaktor 6,25, bei Milcherzeugnissen dagegen betrug der Proteinfaktor 6,38.

Die Kalibrierung wurde mit 50 bis 100 mg Asparaginsäurestandard und Nicotinamidstandards unter Verwendung des K-Faktors als Kalibriermethode durchgeführt. Die Tabelle 4 zeigt die Wiederholbarkeit der Stickstoff-/Protein-Werte von Lebensmitteln und verwandten Proben, wogegen die Tabelle 5 die Wiederholbarkeit der Stickstoff-/Protein-Werte von Tierfutter und verwandten Proben zeigt. Ferner wurden zwei Tests durchgeführt, um die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit bei geringen Stickstoffgehalten zu demonstrieren.

Zur Bestimmung geringer Stickstoffgehalte wurde Stärke und Stärke-Aufschlämmung verwendet. Die Kalibrierung wurde mit 50 bis 100 mg Asparaginsäurestandard unter Verwendung des K-Faktors als Kalibriermethode durchgeführt. Daraufhin wurden 200 bis 300 mg Stärke eingewogen, wogegen die Stärke-Aufschlämmung mit 300 bis 320 mg eingewogen und auf Chromosorb absorbiert wurde. In Tabelle 6 sind die erhaltenen Werte dargestellt.

Zur Bestimmung hoher Stickstoffgehalte wurden verschiedene Probentypen ausgewählt. Die Kalibrierung wurde mit 70 bis 100 mg Nicotinamidstandard unter Verwendung des K-Faktors als Kalibriermethode durchgeführt. Dann wurden 80 bis 300 mg Probenmaterial eingewogen und dreifach analysiert. Die erhaltenen Werte sind in Tabelle 7 dargestellt.

Schlussfolgerungen

Der auf dem Verbrennungsverfahren von Dumas basierende Thermo-Scientific-Flashsmart-Analysator ist eine sehr gut geeignete Lösung für die Stickstoff-/Protein-Bestimmung der unterschiedlichsten frischen und verarbeiteten Lebensmittel und Tierfutterproben, einschließlich der Analyse von Substanzen mit geringen bis hohen Stickstoff/Protein-Gehalten. Sie bietet eine ausgezeichnete Wiederholbarkeit, ohne Memoryeffekte beim Probenwechsel, Automatisierung und geringe Analysekosten.

Die hier vorgestellten Daten belegen die vollständige und genaue Stickstoffbestimmung bei den verschiedensten Probenmatrices. Die relative Standardabweichung betrug weniger als 2 % und erfüllt die Anforderungen der AOAC-Verfahren. Die Dumas-Verbrennungsmethode wurde von offiziellen Organisationen zugelassen. Einige einschlägige Beispiele sind in Tabelle 8 aufgeführt.

* Dr. L. Krotz, Dr. F. Leone und Dr. Giazzi: Thermo Fisher Scientific, 20090 Rodano, Mailand/Italien

(ID:44740634)