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In breitem pH-Bereich einsetzbar

Wie basisch darf es sein?

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Präparative Alternative

Synthesechemiker und Wissenschaftler müssen häufig aufgrund von nicht vollständigen Reaktionsschritten oder stark retardierenden Nebenprodukten verschmutzte und komplexe Proben Matrizes analysieren, was in vielen Fällen eine große Herausforderung für UHPLC/HPLC-Methoden bedeutet, da sehr harsche Bedingungen zur Chromatographie notwendig sind.

Bisher zeigen die meisten chromatografischen Phasen eine unzureichende Performance unter den herausfordernden Parametern. Jedoch können Anwender durch Verwendung eines neuen organisch/anorganisch verstärkten Silika diese Hürde überwinden und die notwendigen harschen Bedingungen ausnutzen. In Abbildung 3 sieht man den Vergleich eines regulären Silikas und des neu vorgestellten mechanisch und chemisch stabilen Silikas bei der Reinigung mit NaOH. Die Materialien wurden mit verschiedenen Konzentrationen von NaOH mit zehn Säulenvolumen gespült und die mobile Phase dabei gesammelt. Anschließend wurden diese Fraktionen auf den Gehalt Silika mittels ICP-AES vermessen. Wie Abbildung 4 zeigt, ist die Stabilität gegenüber NaOH um den Faktor 10 mit den neuen Material gegenüber klassischem Silika erhöht. Das neue Material zeigt nur ein Verlust an Silika von 88 ppm bei 1 M NaOH im Vergleich zu 520 ppm bei regulärem Silika bei 0,1 M NaOH. Das bedeutet deutlich geringer Verlust an Silika trotz zehnfach höherer NaOH-Konzentration. Diese erhöhte Stabilität ist durch die Verfügbarkeit von 1,8 µm vollporöse und 2,5 µm Solidcore-Partikel für die UHPLC, 2,5 und 5 µm vollporös für HPLC und 10 µm für präparative oder Prozess-Anwendungen nutzbar.

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Insbesondere für präparative Applikationen kann die Verwendung von basischen Bedingungen durch die Nutzung einer signifikanten erhöhten Beladung neben der besseren Standzeit (s. Abb. 4) ein weiterer Kostenvorteil bedeuten. In Abbildung 5 erkennt man, dass die Beladung unter basischen pH-Wert (10,5) um den Faktor 160 gegenüber sauren pH-Werten (3,7) gesteigert werden kann.

Zusammenfassung

Das Säulen- und Bulk-Material kann auf dieser neuen chemisch und mechanisch stabilen Silika-Plattform in einem deutlich erweiterten pH-Bereich verwendet werden und besitzt eine gute Stabilität gegenüber NaOH (CIP-Konditionen), sodass dieses die Anwendung für die Chromatographie im Labor bis zum Prozessmaßstab deutlich erleichtert. n

* F. Limé, R. Fredriksson, H. Dibowski und C. Mazza: Kromasil AkzoNobel Pulp and Performance Chemicals AB, German Sales Office, Haltern am See

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