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Labormühlen

Bei Labormühlen entscheidet die Homogenität

10.04.2009 | Autor / Redakteur: Marc Platthaus* / Marc Platthaus

1 Gerade bei der Vorbereitung von biologischen Proben ist eine ausreichende Homogenität von großer Bedeutung.
1 Gerade bei der Vorbereitung von biologischen Proben ist eine ausreichende Homogenität von großer Bedeutung.

Das Mahlen oder Homogenisieren steht häufig am Anfang einer Probenvorbereitung für die chemische Analyse. Hierzu stehen unterschiedliche Modelle mit einer großen Anzahl von Spezialzubehör zur Verfügung. LaborPraxis hat sich im Markt umgesehen und zeigt Trends.

In der Regel kommt eine normgerechte Analyse nie ohne die entsprechende Probenvorbereitung aus. Die zu analysierenden Substanzen sind häufig erst nach aufwändigen Arbeitsschritten für die eigentliche Bestimmungsmethode einsatzbereit. Besteht die Probe aus einem Festkörper, ist in vielen Fällen eine Zerkleinerung oder Homogenisierung der Probe vor der Analyse notwendig. Zum Einsatz kommen verschiedene Arten von Labormühlen. Die Zerkleinerung bis zur analytischen Feinheit lässt sich normalerweise nicht in einem Arbeitsgang erzielen. Vorzerkleinerung, Probenteilung und Feinzerkleinerung einer repräsentativen Teilmenge bilden den zweckmäßigsten Arbeitsablauf einer solchen Probenvorbereitung.

Der Feinheitsgrad beeinträchtigt nicht nur die Homogenität der Probe, sondern beeinflusst auch die späteren Analyseeigenschaften wie Extraktionsverhalten, Absorptions- und Filtrationsvermögen oder die Löslichkeit. Der Anwender sollte sich bereits vor der Probenvorbereitung im Klaren sein, welche Analysen er später durchführen will. In der Regel gilt die Faustformel: Je feiner das Ergebnis sein soll, desto größer muss der Energieeinsatz sein.

Das Material bestimmt die Auswahl der Mühle

Die große Bandbreite der Feinheiten zeigt die Wichtigkeit einer richtigen Probenvorbereitung. Wird diese unzureichend oder falsch durchgeführt, kann es bei der nachfolgenden Analyse zu fehlerhaften Bestimmungen kommen. Ausgangspunkt bei der richtigen Mühlenauswahl ist das Probenmaterial, wobei besonders Härte und Brucheigenschaften wichtig sind. Für den Anwender gibt es aus Sicht der Unternehmen fünf Kriterien, die über den Kauf einer Labormühle entscheiden:

  • Qualität des Mahlergebnisses,
  • Mahldauer,
  • Reinigung des Geräts,
  • Handling sowie der
  • Preis.

Diese Kriterien haben je nach Einsatzart unterschiedliche Gewichtungen. Muss eine große Anzahl von Proben bearbeitet werden, ist die Mahldauer von entscheidender Bedeutung. Beim Einsatz in einem Routinelabor, in dem eine Vielzahl unterschiedlicher Proben bearbeitet werden muss, sollte der Anwender beispielsweise ein System auswählen, das einen guten Kompromiss zwischen Mahlqualität und -dauer bietet. Außerdem ist hier eine schnelle und einfache Reinigung der Geräte von Vorteil, da sonst die Gefahr von Verschleppungskontamination besteht. Die eingesetzten Mühlen unterscheiden sich in erster Linie durch ihren Zerkleinerungsmechanismus.

Kugelmühlen

Die Kugelmühle ist eine Mühle zur Feinstzerkleinerung oder Homogenisierung. Sie besteht aus einem in Rotation versetzten Mahlbecher, in den das zu zerkleinernde Mahlgut gefüllt wird. Zusätzlich werden Mahlkugeln hinzugefügt, die aus verschiedenen Werkstoffen gefertigt sein können. Sie ermöglichen Feinheiten bis in den Submikron-Bereich, erfordern aber auch eine gewisse Erfahrung bei der Auswahl der Mahlbecher beziehungsweise Mahlkugeln. Gerade für ungeübte Anwender kann dies dazu führen, dass durch falsche Entscheidungen das Mahlergebnis negativ beeinflusst wird. Hier sollte auf jeden Fall auf das Know-how der Hersteller zurückgegriffen werden. Häufig bieten diese neben Schulungen und Seminaren auch abgestimmte Vorschriften für spezifische Proben an, die in den unternehmenseigenen Applikationslaboratorien entwickelt werden.

Schneidmühlen

Bei einer Schneidmühle wird das Probengut zentrisch zwischen zwei senkrecht stehende Mahlscheiben geführt. Eine bewegliche Mahlscheibe dreht gegen eine fest stehende und erfasst die Probe. Druck- und Reibbeanspruchung führen zu den gewünschten Zerkleinerungseffekten. Durch die progressiv angeordnete Verzahnung der Mahlscheiben wird das Probengut vorgebrochen und durch Zentrifugalkräfte zum äußeren Bereich der Mahlscheiben befördert, wo die Feinzerkleinerung stattfindet.

Kryomühlen

Diese Mühlen besitzen keine speziellen Zerkleinerungswerkzeuge, sondern unterscheiden sich durch die Eigenschaft, Proben während des Mahvorgangs auf extrem tiefe Temperaturen zu kühlen. Die Probe im Mahlbehälter taucht während des gesamten Mahlvorganges in flüssigen Stickstoff ein, daher wird kontinuierlich bei konstant niedriger Temperatur (-196 °C) gemahlen. Dieses Verfahren wird vor allem bei wärmeempfindlichen Proben angewendet, da bei herkömmlichen Verfahren nicht unerhebliche Temperaturen auftreten können. „Gerade bei biologischen Proben, z.B. bei der RNA-Extraktion, bietet die kontinuierliche Kühlung den größtmöglichen Schutz für das Probenmaterial“, beschreibt Dr. Thomas Lemke, Produktmanager bei C3 Prozess- und Analysentechnik, die Vorteile des Kryomahlens. Darüber hinaus kann die Kühlung der Probe zu einer Versprödung führen, die eine Zerkleinerung erst möglich macht. Die Vermahlung gekühlter Proben ist selbstverständlich auch in normalen Mühlen möglich. Hier müssen die Proben/Mahlbecher vorher in Kryobädern behandelt werden.

Ultra-Zentrifugalmühlen

Hier besteht der Mahlraum aus einer herausnehmbaren Kassette, der Rotor ist in der Mitte der Kassette platziert, und das Ringsieb wird um den Rotor gesetzt. Das Mahlgut gelangt auch hier durch den Trichter in die Mitte des Rotors und wird durch Zentrifugalkräfte nach außen getragen. Dort trifft es auf die keilförmigen Rotorzähne, wo es vorzerkleinert wird. Das Material wird durch Scherwirkung zwischen Rotor und Ringsieb fein zerkleinert. Durch die hohe Umdrehungszahl (bis zu 18 000 Umdrehungen pro Minute) und die zweistufige Zerkleinerung verbleibt das Mahlgut nur kurze Zeit im Mahlraum und wird schonender aufbereitet. Neben diesen Haupttypen gibt es noch zahlreiche weitere Arten, die aber in der Regel ähnliche Zerkleinerungsmechanismen nutzen.

Eine Herstellerübersicht von Labormühlen finden Sie hier. Die Unternehmen hatten die Möglichkeit, zwei Systeme vorzustellen. Die Übersicht ist anhand von Selbstauskünften der Firmen erstellt worden und erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.

*M. Platthaus, Chefredakteur LaborPraxis

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